光纤用硅玻璃母材的制造方法
[0047]另外，为了沿着长度方向使第2芯棒110的完工外径一致，使棒拉伸为规定外径为佳(步骤S190)。以这样的方式进行拉伸为佳:使用例如电炉、等离子体火焰燃烧器、氧氢火焰燃烧器等热源对棒加热而使其软化，沿着长度方向施加张力而使得各部位成为规定外径。若将该拉伸操作分成多个阶段实施而使I次的缩径量为数mm程度，则外径精度提高，因此较为理想。另外，也可以组合多个加热源。在使用氧氢火焰燃烧器作为加热源的情况下，以不向棒表面导入过度的羟基的方式进行调整为佳。优选赋予于中间部102的外侧的沟槽部103之间的界面上的轻基的浓度为10ppm以下。更优选的是，为0.3ppm以上且50ppm以下为佳，进一步优选为0.5ppm以上且20ppm以下。若导入界面的羟基的浓度较高，则会成为光纤的传输损耗的主要原因。另一方面，通过添加适量的羟基，能够促进界面的构造缓和，抑制界面的发泡、构造不整齐损耗。此外，也可以倒换顺序来实施沟槽部103的外周的研磨(步骤S180)和第2芯棒110的拉伸(步骤S190)。例如在透明玻璃化后的第2芯棒110的外径沿着长度方向发生变动的情况下，在棒外周研磨工序(S180)之前实施拉伸工序(S190)来预先修正该外径的变动为佳。由此，在研磨工序时仅通过削去规定厚度就使该外径变好，因此比较方便。该情况在外周研磨工序结束后设置重新向界面附近导入羟基的工序来抑制界面的发泡、构造不整齐损耗为佳。
[0048]接着，在该第2芯棒110的外周赋予包层部104 (步骤S200)，制作光纤用母材I。包层部104的赋予除了能够使用OVD法等微粉法之外，还能够使用套装纯硅玻璃管的方法。另外，也可以将这些方法顺序地组合。在微粉法的情况下，在以芯部101为轴进行旋转的第2芯棒110的表面堆积硅玻璃微粒。若使氧和氢流向燃烧器而形成氧?氢火焰，使作为原料的已气化了的SiClJi向该氧.氢火焰中，则利用加水分解反应生成S12，可获得硅玻璃微粒。
[0049]这样堆积有硅玻璃微粉层的第2芯棒110接下来利用烧结装置进行加热处理。已堆积于第2芯棒110的硅玻璃微粉层也键合有源于利用氧氢火焰生成的水的羟基(-0H)，因此，若直接进行透明玻璃化，则最终完工的光纤中残留有大量的羟基，若羟基的量达到数百ppm，则会对光纤的传输损耗产生很大的影响。因此，在透明玻璃化之前以低至微粉层不进行透明玻璃化的程度且高达水分被充分地去除的程度的温度、例如1000?1200°C程度在含有氯的气氛中进行微粉体的脱水，在去除了羟基之后，在氦气体气氛中以1500°C左右的温度实施透明玻璃化。或者也可以不分别实施脱水和透明玻璃化而是同时进行脱水和透明玻璃化。在该情况下，在使非活性气体含有氯的气氛中加热到1500°C左右的温度，边使堆积有微粉体的第2芯棒110相对于加热区间按顺序移动一边实施。能够使用氦、氩、氮等作为非活性气体。利用这样的方法，在加热区间的入口端处的1000?1200°C的较低温的区间进行脱水，在加热区间的中心的1500 °C左右的较高温的区间进行透明玻璃化。
[0050]微粉层这样被透明玻璃化，成为在中心具有芯部101、在芯部101的外周具有中间部102、在中间部102的外侧具有沟槽部103、在沟槽部103的外侧具有包层部104的构造的光纤用硅玻璃母材I。所赋予的包层部104的厚度以形成作为目的的光纤的外径时的芯部的半径为最佳值的方式进行调整。优选的是，预先超额地形成包层部104的厚度，对透明玻璃化后的光纤用母材的折射率分布进行测量，基于该芯部101的折射率、中间部102、沟槽部103、包层部104的折射率分布计算出最佳的光纤的芯部101的半径，在将光纤用硅玻璃母材拉丝成作为目标的光纤半径时以芯部101的半径成为所计算出的目标值的方式确定芯半径/母材半径比，来对包层部104的外周进行研磨。由此，能够进行更精密的光学特性的设计。外周的研磨能够使用利用砂轮等以机械方式进行研磨的方法、浸渍于氢氟酸水溶液等以化学方式进行研磨的方法，也可以将这些方法顺序地组合。
[0051]另外，为了使光纤用硅玻璃母材I的完工外径与光纤的拉丝装置的尺寸相对应地沿着长度方向一致，使棒拉伸为规定外径为佳。拉伸以这样的方式进行:使用电炉、等离子体火焰燃烧器、氧氢火焰燃烧器等热源对棒加热而使其软化，沿着长度方向施加张力而使得各部位成为规定外径。若将该拉伸操作分成多个阶段实施而使I次的缩径量为数mm?数十_程度，则外径精度提高。因此较为理想。另外，也可以组合多个加热源。
[0052]如以上说明那样，根据本实施方式的制造方法，不添加过多的掺杂剂就能够抑制瑞利散射的增大，因此，能够抑制传输损耗的上升。另外，能够使由中间部与沟槽部之间的粘度差引起的界面的不匹配缓和，抑制构造不整齐损耗，因此，能够抑制传输损耗的上升。另外，在本实施方式的制造方法中使用容易大型化的微粉法，从而能够以低成本制造弯曲损耗、传输损耗均良好的与ITU-T G.657B3匹配且满足ITU-T G.652D的规格的光纤用硅玻璃母材。
[0053][实施例]
[0054]利用VAD法制作了由芯部101和中间部102构成的硅玻璃微粉体。朝向旋转的原始玻璃构件配置3根燃烧器，向各燃烧器供给燃烧用的氧、氢和整流用的氩气体而形成氧氢火焰，进一步向第I燃烧器供给已气化了的SiClJP GeCl 4，进一步向第2和第3燃烧器仅供给已气化了的SiCl4。由此，在第I燃烧器中生成添加有Ge作为使折射率上升的正的掺杂剂的硅玻璃微粒，因此，通过使该硅玻璃微粒堆积于原始玻璃构件的顶端并提拉，形成了芯部101。另外，在第2和第3燃烧器中生成不含有正的掺杂剂的纯硅玻璃微粒，因此，将该不含有正的掺杂剂的纯硅玻璃微粒依次堆积在提拉中途的芯部101的周围而形成了中间部102。这样制成的硅玻璃微粉体呈其平均密度为0.23g/cm3且芯部101的半径与中间部102的半径之比为0.27、外径为150mm的圆柱形状。
[0055]接着向烧结装置的加热容器内以He气16[l/min]、。12气0.45[Ι/min]、O 2气0.01[l/min]的流量供给气氛气体，并加热到温度1100 [°C ]。将微粉体插入该加热容器中，使该微粉体以从微粉体的一端到另一端地在加热区间中以10mm/min的速度通过并进行了加热.脱水。由此，混入微粉体的内部的水分、羟基与Cl2发生反应而变化成挥发物，与气氛气体一起从加热容器依次排出。
[0056]之后，在将微粉体收纳在加热容器的状态下，切换气氛气体组成，以He气20[I/min]、51?4气0.15[l/min]的流量供给，并加热到温度1480 [°C ]。在该状态下使微粉体以从微粉体的一端到另一端地在加热区间中以10mm/min的速度通过，并进行加热而进行了透明玻璃化。SiF4在加热区间的高温下分解，气氛气体中的F的摩尔浓度约为3 [% ]。获得的透明硅玻璃第I芯棒100的外径为65mm，作为正的掺杂剂添加到芯部101的GeO2的浓度为6.5重量％，作为负的掺杂剂添加到中间部102的F的浓度在与内侧的芯部101之间的界面附近为O重量％，从内侧朝向外侧变高，最外侧的浓度为0.5重量％。透明玻璃化后的第I芯棒100的芯部101的半径与中间部102的半径之比约为0.27。
[0057]利用具有氧?氢火焰燃烧器的玻璃加工车床(日文:力'歹只旋盤)来加热?拉伸该第I芯棒100，使其外径形成为41mm。将该外径41mm的第I芯棒100在HF溶液中蚀刻后对中间部的外周进行研磨，使其外径形成为36mm。由此，芯部101的半径与中间部102的半径之比为0.31。
[0058]利用OVD法对该研磨后的第I芯棒100赋予了成为沟槽部102的硅玻璃微粉层。以芯部101为轴使第I芯棒100旋转，首先用氧.氢火焰燃烧器火焰烧烤表面并向中间部最外周部表面导入了微量的OH基之后，向该燃烧器导入已气化了的SiCl4，生成纯硅玻璃微粒，并使纯硅玻璃微粒堆积在以芯部101为轴进行旋转的棒的外侧。微粉层的平均密度为0.19g/cm3。
[0059]将赋予有这样堆积的微粉层的棒插入加热容器，使He气5[l/min]、(:12气I [I/min]作为气氛气体流动，并加热到温度1250 [°C ]。微粉层未因加热而透明玻璃化且也几乎未收缩。
[0060]继脱水之后在He气1[1/1^11]、51?4气2[l/min]、温度1360 [°C ]的条件下与掺杂氟的同时进行了玻璃化。(需要说明的是，若此时的SiFJ^浓度为10体积％?80体积％，则可获得比较平坦的低掺杂(为了使折射率相对降低而添加不纯物)的沟槽层103。)获得的透明硅玻璃第2芯棒110的外径为54mm，作为负的掺杂剂向沟槽部103添加的F的浓度分布大致平坦，为1.8重量％。透明玻璃化后的第2芯棒110的芯部101的半径与沟槽部103的半径之比约为0.21。
[0061]将该带沟槽部103的第2芯棒110进一步利用玻璃加工车床拉伸，外径形成为50mm，在HF溶液中对沟槽部103的外周部进行研磨，外径形成为43.5mm。芯部101的半径与沟槽部103的半径之比约为0.24。
[0062]进一步利用OVD法在该第2芯棒110的沟槽部10
文档序号 :
【 8353756 】
技术研发人员：井上大,小山田浩
技术所有人：信越化学工业株式会社
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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