光纤用硅玻璃母材的制造方法
[0035]这样的沟槽型光纤用的硅玻璃母材在半径方向呈与沟槽型光纤相似的形状的构造。通过将该母材加热到2100°C左右而使其软化并进行拉丝而成为光纤。
[0036]图1是表示利用本实施方式的制造方法制造成的光纤用硅玻璃母材I的折射率分布的示意图。另外，图2是表示第I芯棒100、第2芯棒110和光纤用硅玻璃母材I的截面构造的示意图。另外，图3是表示本实施方式的制造方法的顺序的流程图。对于本实施方式的沟槽型的光纤用硅玻璃母材1，首先制造包括芯部101和中间部102的第I芯棒100。然后，在第I芯棒100的外侧赋予沟槽部103而制成由芯部101、中间部102、沟槽部103构成的第2芯棒110。进而，通过在第2芯棒110的外侧赋予包层部104，从而制造光纤用硅玻璃母材I。
[0037]第I芯棒100利用VAD法等微粉法制造为佳。在VAD法中，一边使原始玻璃构件旋转一边上拉，在该原始玻璃构件的顶端附近堆积以二氧化硅(S12)为主成分的玻璃微粒(步骤S10)。若使氧和氢流入燃烧器并形成氧?氢火焰，使作为原料的已气化了的四氯化硅(SiCl4)在氧.氢火焰中流动，则能够利用加水分解反应生成S12来获得玻璃微粒。
[0038]第I芯棒100由中心的折射率较高的芯部101和围绕在芯部101的周围的折射率比芯部101的折射率低的中间部102构成。芯部101为了使折射率高于纯硅玻璃的折射率而添加正的掺杂剂。作为正的掺杂剂，例如添加Ge02。在VAD法中，分别准备用于生成在芯部101堆积的玻璃微粒的燃烧器和用于生成在中间部堆积的玻璃微粒的燃烧器。然后，在芯部101用的燃烧器中的氧氢火焰中，在SiCl4的基础上使作为掺杂剂用的原料的已气化了的四氯化锗(GeCl4)流动。由此，能够生成添加有GeOjA S12，将其堆积而形成上述芯部101。另一方面，不使GeCl4在堆积中间部102的燃烧器中流动，在芯部101的外侧仅生成3102并堆积为中间部102。
[0039]这样制造成的圆柱状的硅玻璃微粉体在用下面被称为烧结装置的电炉加热了的容器内进行加热处理。微粉体上键合有源于利用氧氢火焰生成的水的羟基(-0H)，因此，若直接进行透明玻璃化，则在最终完成的光纤中会残留大量的羟基，成为传输损耗的主要原因。因此，在透明玻璃化之前，用低至微粉体不进行透明玻璃化的程度且高至水分被充分地去除的程度的温度、例如1000°C?1200°C程度进行微粉体的脱水(步骤SI 10)。此时，若在含有氯的气氛下对微粉体进行脱水，则羟基与氯发生反应而能够有效地去除羟基。
[0040]继脱水之后进行透明玻璃化的处理(步骤S120)。透明玻璃化优选在脱水结束后的容器内继续进行。由此，能够防止再次吸附外部空气中的水分。透明玻璃化以1400°C左右的温度进行。进行透明玻璃化时的气氛气体使用负的掺杂剂的原料气体和氦为佳。氦是分子尺寸较小的气体，容易扩散，向玻璃中溶解的溶解度也较高，因此，难以以气泡的形式残留在玻璃体中。作为负的掺杂剂，例如添加氟(F)。在该情况下，在透明玻璃化时的气氛气体中添加SiF4、CF4、SF6、C2F6等含氟气体为佳。另外，在本实施方式中，优选氟等负的掺杂剂的添加浓度在第I芯棒100的外周附近相对变高。这样一来，能够使与赋予于中间部102的外侧的沟槽部103之间的粘度差缩小，难以在界面产生不匹配。由于能够缓和界面的不匹配并抑制构造不整齐损耗，因此，传输损耗的上升被抑制。另一方面，优选向芯部101的附近添加的负的掺杂剂的添加浓度比离开芯部101的位置的添加浓度低。这样一来，不需要向芯部101添加过多的正的掺杂剂，能够降低瑞利散射。为了在外周附近以高浓度添加负的掺杂剂并且越向内侧去所添加的掺杂剂浓度越小，优选使透明玻璃化前的微粉体的密度大于0.21g/cm3。该微粉体的密度调整通过在堆积微粉体时调整燃烧器的氧氢火焰的温度来进行即可。或者，也可以将在透明玻璃化之前进行的脱水时的处理温度调整为使微粉体不透明玻璃化地进行收缩的温度，与脱水一起进行微粉体的密度调整。另外，进一步优选透明玻璃化时的气氛为含有0.1体积％?10体积％的SiF4、CF4、SF6、C2F6等含氟气体的氦气气氛。
[0041]这样进行了透明玻璃化后的第I芯棒100在折射率较高的芯部101的外侧包括以具有梯度的方式使折射率变低的中间部102。中间部102的厚度相对于芯部的半径的比率以与作为目的的光纤的光学特性、特别是模场直径相匹配的方式进行调整。优选的是，预先超额地制作中间部102的厚度，对进行了透明玻璃化后的第I芯棒100的折射率分布进行测量，基于该芯部100的折射率、中间部102的折射率分布计算最佳的中间部102的厚度，以成为所计算出的芯半径/中间部厚度比的方式对中间部102的外周进行研磨(步骤S130)。由此，能够进行更精密的光学特性的设计。外周的研磨能够使用利用砂轮等以机械方式进行研磨的方法、浸渍于氢氟酸水溶液等以化学方式进行研磨的方法，也可以将这些方法顺序地组合。
[0042]另外，为了沿着长度方向使第I芯棒100的完工外径一致，使棒拉伸为规定外径为佳(步骤S140)。使用例如电炉、等离子体火焰燃烧器、氧氢火焰燃烧器等热源对棒进行加热而使其软化，沿着长度方向施加张力而使其以各部位成为规定外径的方式拉伸为佳。若使该拉伸动作分成多个阶段地实施并使I次的缩径量为数mm程度，则外径精度提高，因此，较为理想。另外，也可以将多个加热源加以组合。在使用氧氢火焰燃烧器作为加热源的情况下，以不向棒表面导入过度的羟基的方式进行调整为佳。优选赋予于中间部102的外侧的沟槽部103界面上的轻基的浓度为1ppm以下。更优选的是，为0.3ppm以上且1ppm以下为佳，进一步优选为0.5ppm以上且5ppm以下。若导入界面的羟基的浓度较高，则成为光纤的传输损耗的主要原因。另一方面，通过添加适量的羟基，能够促进界面的构造缓和，抑制界面的发泡、构造不整齐损耗。此外，也可以倒换顺序来实施中间部102的外周的研磨(步骤S130)和第I芯棒100的拉伸(步骤S140)。例如在进行了透明玻璃化后的第I芯棒100的外径沿着长度方向发生变动的情况下，在棒外周研磨工序(S130)之前实施拉伸工序(S140)来预先对该外径的变动进行修正为佳。由此，在研磨工序时仅通过均匀地削去规定厚度就使该外径变好，因此，比较方便。该情况在外周研磨工序结束后重新设置向界面附近导入羟基的工序来抑制界面的发泡、构造不整齐损耗为佳。
[0043]接着，在第I芯棒100的外周赋予沟槽部103来制作第2芯棒110。在沟槽部103的赋予中使用OVD法等微粉法为佳。在以芯部101为轴进行旋转的第I芯棒100的表面堆积硅玻璃微粒(步骤S150)。使氧和氢流向燃烧器而形成氧?氢火焰，若使作为原料的已气化了的SiClJi向该氧.氢火焰中，则利用加水分解反应生成S12，可获得硅玻璃微粒。
[0044]这样堆积有硅玻璃微粉层的第I芯棒100接下来利用烧结装置实施加热处理。已堆积于第I芯棒100的硅玻璃微粉层也键合有源于利用氧氢火焰生成的水的羟基(-0H)，因此若直接进行透明玻璃化，则最终完工的光纤中会残留有大量的羟基，成为传输损耗的主要原因。因此，在透明玻璃化之前以低至微粉层不进行透明玻璃化的程度且高至水分被充分地去除的程度的温度、例如1000?1200°C程度进行微粉体的脱水(步骤S160)。此时，若在含有氯的气氛下进行加热，则羟基与氯发生反应而能够有效地去除羟基。
[0045]接着脱水进行硅玻璃微粉层的透明玻璃化的处理(步骤S170)。优选透明玻璃化在脱水结束后的容器内继续进行。由此，能够防止再次吸附外部空气中的水分。透明玻璃化以1400°C左右的温度进行，此时的气氛气体使用负的掺杂剂的原料气体和氦。添加例如氟(F)作为负的掺杂剂。在该情况下，向透明玻璃化时的气氛气体中添加SiF4、CF4、SF6、C2F6等含氟气体为佳。为了提高由沟槽部103带来的弯曲损耗降低效果，沟槽部103内的负的掺杂剂浓度高于中间部102的负的掺杂剂的最大浓度较好，进一步优选负的掺杂剂均勾地添加于沟槽部103。为了使负的掺杂剂均匀地添加于沟槽部103，优选透明玻璃化前的硅玻璃微粉层的密度小于0.21g/cm3?通过设为这样的密度，能够以高浓度向微粉层整体添加负的掺杂剂。硅玻璃微粉层的密度调整例如通过在堆积硅玻璃微粉层时调整燃烧器的氧氢火焰的温度来进行即可。另外，优选的是，以在透明玻璃化之前进行的脱水时的处理温度不过高的方式进行调整，防止微粉体收缩而密度变高。另外，重要的是沟槽部103的含氟量高于中间部102的含氟量。为了使沟槽部103的含氟量高于中间部102的含氟量，优选透明玻璃化时的气氛气体为以比第I芯棒100的透明玻璃化时高的浓度含有SiF4XFpSF6X2Ff^含氟气体的氦气气氛。另外，进一步优选为含有10体积％?80体积％的这些含氟气体的氦气气氛。
[0046]微粉层这样被透明玻璃化后的第2芯棒110成为在中心具有芯部101、在芯部101的外周具有中间部102、在中间部102的外侧具有沟槽部103的构造。沟槽部103的厚度相对于芯部101的半径的比率以与作为目的的光纤的光学特性、特别是截止波长和弯曲损耗特性相匹配的方式进行调整。优选的是，预先超额地制作沟槽部103的厚度，对透明玻璃化后的第2芯棒110的折射率分布进行测量，基于该芯部的折射率、中间部以及沟槽部
文档序号 :
【 8353756 】
技术研发人员：井上大,小山田浩
技术所有人：信越化学工业株式会社
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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