纯化虾青素的方法
[0106] 优选的是这样的珠粒，其制备包括以下步骤：
[0107] a)提供改性食物淀粉、糖类、水溶性/脂溶性抗氧化剂和根据本发明的合成的食品 MAXN;
[0108] b)制备所述成分的水性纳米乳液；
[0109] c)通过粉末-捕捉法将所述水性纳米乳液转变为珠粒。
[ο"。] 人类膳食补充剂
[0111] 本发明还涉及人类膳食补充剂，其包含合成的食品级AXN、不含AXN单酯和二酯且 包含< 200ppm的二氯甲烷。
[0112] 这种人类膳食补充剂优选地包含< 500ppm的甲醇。
[0113] 上文所述的（具有给出的所有优选的)任何合成的食品级AXN均可被用于这些人类 膳食补充剂。
[0114] 在本发明的语境中，术语"人类膳食补充剂"表示待施用至人类且待被人类消费的 膳食补充剂。
[0115] 本发明的另一实施方式是出售根据本发明的合成的食品级AXN的方法，以及出售 上文提到的供人类消费的膳食补充剂的方法。
[0116]优选的实施方式是出售合成的食品级虾青素的方法，所述方法包括提供试剂盒， 所述试剂盒包含
[0117] a)具有上文给出的所有优选的根据本发明的合成的食品级虾青素；
[0118] ii)描述所述合成的食品级虾青素的益处的信息；
[0119] iii)任选的其它信息。
[0120] 进一步优选的实施方式是出售人类膳食补充剂的方法，所述人类膳食补充剂包含 合成的食品级AXN、不含AXN单酯和二酯且包含< 250ppm的二氯甲烷，所述方法包括提供试 剂盒，所述试剂盒包含
[0121] a)具有上文给出的所有优选的根据本发明的人类膳食补充剂，所述人类膳食补充 剂包含合成的食品级AXN、不含AXN单酯和二酯且包含< 250ppm的二氯甲烷；
[0122] ii)描述所述人类膳食补充剂的益处的信息；
[0123] iii)任选的其它信息。
[0124] 所述任选的其它信息可以分别是关于所述合成的食品级虾青素和所述人类膳食 补充剂的剂量的信息，或者关于施用至人类的任何其它有用的信息。
[0125] 现在在下列非限制性实施例中进一步阐释本发明。 实施例
[0120] 实施例1 _2:获得合成的食品级屯下青素的方法
[0127] 实施例1
[0128] 在惰性条件下，将120g含2000mg/kg二氯甲烷的虾青素（97 % )和680ml甲醇引入 1000 ml钢高压爸中。关闭高压爸，以350rpm(每分钟转数)搅动并在105°C下加热混合物。一 旦达到想要的内部温度（105°C)，便以1.35ml/min的流速蒸馏出溶剂持续7小时(表示567ml 甲醇被蒸馏出）。然后将混合物冷却至25°C并用150ml甲醇稀释。滤出晶体，用150ml甲醇洗 涤，然后在干燥箱中在80°C、20mbara下干燥16小时。获得了 117.4g干燥的虾青素，其含有 55mg/kg的二氯甲烧和57mg/kg的甲醇。
[0129] 实施例2
[0130] 在惰性条件下，将120g含2000mg/kg二氯甲烷的虾青素（97 % )和680ml甲醇引入 1000 ml钢高压爸中。关闭高压爸，以350rpm(每分钟转数)搅动并在110°C下加热混合物。一 旦达到想要的内部温度（I10°C )，便以1.4ml/min的流速蒸馏出溶剂持续7小时(表示588ml 甲醇被蒸馏出）。然后将混合物冷却至25°C并用170ml甲醇稀释。滤出晶体，用150ml甲醇洗 涤，然后在干燥箱中在80°C、20mbara下干燥16小时。获得了 117.2g干燥的虾青素，其含有 I lmg/kg的二氯甲烧和140mg/kg的甲醇。
[0131] 原则上，可以如上所述进行实施例1或2,但也可以用在80_140°C范围内的任何其 它温度分别代替105°C和110°C来进行实施例1或2。所述其它温度为例如80°C、85°C、90°C、 95 °C、100 °C、115 °C、120 °C、125 °C、130 °C、135 °C、140 °C 和中间的任何其它温度。特别地，可 以在115°C的温度下重复实施例1或2。
[0132] 实施例3-6:根据本发明的粉状形式
[0133] 实施例3:5%虾青素的珠粒形式
[0134] 将IOg在实施例1中获得的经纯化的结晶虾青素和1.7g di-α-生育酚溶解在合适 的溶剂中。在50_60°C下，于搅拌条件下将该溶液加入97.7g改性食物淀粉（例如Capsul 批）、25.(^葡萄糖浆(例如6111(^(1^1了47)、3.38抗坏血酸钠和24(^水的溶液中。用转子-定子-均化器均化这种预乳液20分钟。最后用高压均化器均化该乳液。下一步，通过蒸馏除 去剩余的溶剂并通过标准的粉末捕捉法干燥不含溶剂的乳液。获得了 HOg珠粒，其虾青素 含量为5.7%。
[0135] 实施例4:5%虾青素的珠粒形式
[0136] 可以使用在实施例2中获得的经纯化的结晶虾青素代替在实施例1中获得的经纯 化的结晶虾青素来重复实施例3。
[0137] 实施例5:10%虾青素的珠粒形式
[0138] 将20g在实施例1中获得的经纯化的结晶虾青素和1.7g dl-α-生育酚溶解在合适 的溶剂中。在50_60°C下，于搅拌条件下将该溶液加入81.7g改性食物淀粉（例如Capsul 批）、13.38葡萄糖浆(例如6111(^(1^1了47)、8.38抗坏血酸钠和23(^水的溶液中。用转子-定子-均化器均化这种预乳液20分钟。最后用高压均化器均化该乳液。下一步，通过蒸馏除 去剩余的溶剂并通过标准的粉末捕捉法干燥不含溶剂的乳液。获得了 HOg珠粒，其虾青素 含量为12.0%。
[0139] 实施例6:10%虾青素的珠粒形式
[0140] 可以使用在实施例2中获得的经纯化的结晶虾青素代替在实施例1中获得的经纯 化的结晶虾青素来重复实施例5。
[0141] 实施例7-8:根据本发明的油质悬浮物
[0142] 实施例7:10 %虾青素的流动悬浮物
[0143] 在45°C下，于混合条件下制备含有60g在实施例1中获得的经纯化的结晶虾青素、 5.5g dl-α-生育酚和480g红花油的粗悬浮物。为了减小粒径，连续栗送该粗悬浮物通过搅 动的球磨机(二氧化错珠的直径为0.4mm，Dispermate SL C12球磨机;VMA-Getzmann GmbH， 德国）直至达到期望的平均粒径（<2微米）。研磨140分钟之后，产生了 450g油质悬浮物，其 4下青素含量为10.7%且平均粒径为1.8微米（利用Malvem Mastersizer 3000设备测量， Fraunhofer呈现）〇
[0144] 实施例8:10 %虾青素的流动悬浮物
[0145] 可以使用在实施例2中获得的经纯化的结晶虾青素代替在实施例1中获得的经纯 化的结晶虾青素来重复实施例7。
【主权项】
1. 制造二氯甲烷含量< 250ppm的合成的食品级虾青素的方法，所述方法包括以下步 骤： a) 提供含二氯甲烷的合成的虾青素晶体;和 b) 向所述合成的虾青素中加入一定量的甲醇以获得合成的虾青素在甲醇中的悬浮物， 其中基于所述悬浮物的总重量，所述悬浮物中合成的虾青素的量在5-50重量％的范围内； 和 c) 使在步骤b)中获得的悬浮物达到80-140°C范围内的温度，从而压力高于大气压;和 d) 使所述悬浮物维持在80-140°C范围内的温度和高于大气压的压力下，同时通过蒸馏 除去二氯甲烷和甲醇直至基于所述悬浮物的总重量，所述悬浮物中合成的虾青素的量在 25-75重量％的范围内，前提条件是:所述悬浮物中合成的虾青素的量高于在步骤b)中获得 的起始悬浮物中合成的虾青素的量;和 e) 将合成的虾青素悬浮物冷却至10-35 °C范围内的温度;和 f) 任选地，滤出合成的虾青素晶体;和 g) 干燥在步骤e)中获得的冷却的合成的虾青素悬浮物或者在步骤f)中获得的滤过的 合成的虾青素晶体;其中在所述方法期间，所述合成的虾青素未完全溶解在甲醇中，且其中 获得了二氯甲烷含量< 250ppm的合成的食品级虾青素。2. 根据权利要求1所述的方法，其中在步骤c)中，使所述悬浮物达到100-120°C范围内 的温度、优选地105-115 °C范围内的温度。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤d)中，通过蒸馏除去二氯甲烷和甲醇直 至基于所述悬浮物的总重量，所述悬浮物中合成的AXN的量在35-65重量％的范围内、优选 地在45-55重量％的范围内。4. 制造二氯甲烷含量< 250ppm的合成的食品级虾青素的方法，所述方法包括以下步 骤： i) 提供含二氯甲烷的合成的虾青素晶体;和 ii) 向所述合成的虾青素中加入一定量的甲醇以获得合成的虾青素在甲醇中的悬浮 物，其中基于所述悬浮物的总重量，所述悬浮物中合成的虾青素的量在5-50重量％的范围 内；和 i i i)使在步骤i i)中获得的悬浮物达到80-140 °C范围内的温度，从而压力高于大气压； 和 iv) 使所述悬浮物维持在80-140°C范围内的温度和高于大气压的压力下，同时通过蒸 馏除去二氯甲烷和甲醇直至基于所述悬浮物的总重量，所述悬浮物中合成的虾青素的量在 25-75重量％的范围内，前提条件是:所述悬浮物中合成的虾青素的量高于在步骤ii)中获 得的起始悬浮物中合成的虾青素的量;和 v) 将合成的虾青素悬浮物冷却至10-35 °C范围内的温度;和 vi) 干燥在步骤v)中获得的冷却的合成的虾青素悬浮物，其中在所述方法期间，所述合 成的虾青素未完全溶解在甲醇中，且其中获得了二氯甲烷含量< 250ppm的合成的食品级虾 青素。5. 根据权利要求4所述的方法，其中在步骤i i i)中，使所述悬浮物达到100-120 °C范围 内的温度、优选地105-115 °C范围内的温度。6. 根据权利
文档序号 :
【 9924454 】
技术研发人员：菲利普·卡勒,贝蒂娜·乌斯特伯格
技术所有人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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