一种胆木注射用溶液的制备方法
[0100] b、向提取罐中的沉淀物加入适量40°C水，搅拌均匀，充分溶解，向溶解后所得溶液 内慢慢注入95 %乙醇溶液，搅拌均匀，控制乙醇浓度为83 %，再继续搅拌20分钟，静置分 层，提取上层乙醇溶液；
[0101] c、再重复b步骤2次；
[0102] d、最后向罐底的沉淀物中加入适量乙醇溶液，搅拌均匀，充分溶解，溶解后所得溶 液在转速为3000r/min的离心机离心15分钟，回收离心后上层乙醇溶液；
[0103] e、合并步骤a-d中的上层乙醇溶液；
[0104] 3)醇液浓缩：
[0105] 将步骤2)e步骤中的上层乙醇溶液在温度为65°C、0.Olmpa条件下浓缩为原体积 1/4,再加入注射用纯化水，继续浓缩至无乙醇蒸出为止，放置至室温后200目滤网滤出得 到醇浓缩水稀释液；
[0106] 4)醇提液的酸和明胶处理：
[0107] a、将步骤3)所得的醇浓缩水稀释液加入20%盐酸溶液，搅拌均匀，调节pH值为 1，8°C冰柜中放置8小时，静置分层，500目滤布袋过滤出上清液I;
[0108] b、用20%氢氧化钠溶液调节该上清液IpH值至5,加2%明胶溶液，搅拌均匀，8°C 冰柜中放置过夜后，静置分层，经滤纸过滤出上清液II;
[0109] c、向上清液II中加95%乙醇溶液使含醇量达到83%，放置3小时静置分层，经滤 纸过滤出上清液III;
[0110] d、上清液III于65°C，0.Olmpa下回收乙醇至无醇味，过滤，得明胶处理液；
[0111] e、均匀搅拌下再用20%盐酸溶液调节明胶处理液的pH值至1，8°C冰柜中放置8 小时，经滤纸过滤出上清液IV;
[0112] f、上清液IV用纯化水稀释2倍后，均匀搅拌下用10%氢氧化钠溶液调节稀释液的 pH值至7. 4,过滤得滤液；
[0113] 5)活性炭处理：
[0114] 将活性炭粉加入滤液的总质量0. 2%的针剂用活性炭粉加入滤液I中，室温下均 匀搅拌25分钟后，用3层滤纸过滤，再经0. 22ym滤膜过滤即得质量稳定的胆木注射用溶 液 430g。
[0115] 实施例4:
[0116] -种胆木注射用溶液的制备方法，包括如下步骤：
[0117] 1)浸膏制备：
[0118] a、取3000g胆木洗净晾干后粉碎，加胆木粉质量的8倍水，煎煮2小时，收集煎液 和滤渣；
[0119] b、向a步骤中滤渣加入其质量的6倍水，煎煮1. 5小时，过滤，收集煎液和滤渣；
[0120] c、向b步骤中滤渣加入其质量的6倍水，煎煮1小时，过滤，收集煎液；
[0121] d、合并步骤a-c收集的煎液，在温度为55°C条件下过滤，浓缩至相对密度为1. 18 的浸膏，经200目不锈钢滤网过滤即得浸膏428g;
[0122] 2)醇提操作：
[0123] a、先在醇提罐中注入2/3体积的95%乙醇溶液，开动搅拌，缓慢将步骤1)所得浸 膏加入到乙醇溶液中，并控制乙醇浓度为85%，待浸膏均匀充分的与乙醇接触，浸膏中不溶 于醇的物质变成细小均匀的团粒，再继续搅拌20分钟，停止搅拌，静置分层，提取上层乙醇 溶液；
[0124]b、向提取罐中的沉淀物加入适量50°C水，搅拌均匀，充分溶解，向溶解后所得溶液 内慢慢注入95 %乙醇溶液，搅拌均匀，控制乙醇浓度为85 %，再继续搅拌20分钟，静置分 层，提取上层乙醇溶液；
[0125]c、再重复b步骤2次；
[0126] d、最后向罐底的沉淀物中加入适量乙醇溶液，搅拌均匀，充分溶解，溶解后所得溶 液在转速为3000r/min的离心机离心20分钟，回收离心后上层乙醇溶液；
[0127]e、合并步骤a-d中的上层乙醇溶液；
[0128]3)醇液浓缩：
[0129] 将步骤2)e步骤中的上层乙醇溶液在温度为65°C、0.Olmpa条件下浓缩为原体积 1/4,再加入注射用纯化水，继续浓缩至无乙醇蒸出为止，放置至室温后200目滤网滤出得 到醇浓缩水稀释液；
[0130] 4)醇提液的酸和明胶处理：
[0131] a、将步骤3)所得的醇浓缩水稀释液加入20%盐酸溶液，搅拌均匀，调节pH值为 2,KTC冰柜中放置12小时，静置分层，500目滤布袋过滤出上清液I;
[0132] b、用20%氢氧化钠溶液调节该上清液IpH值至5,加2%明胶溶液，搅拌均匀， I(TC冰柜中放置过夜后，静置分层，经滤纸过滤出上清液II;
[0133] c、向上清液II中加95%乙醇溶液使含醇量达到85%，放置4小时静置分层，经滤 纸过滤出上清液III;
[0134] d、上清液III于60°C，0.Olmpa下回收乙醇至无醇味，过滤，得明胶处理液；
[0135]e、均匀搅拌下再用20%盐酸溶液调节明胶处理液的pH值至2,KTC冰柜中放置12 小时，经滤纸过滤出上清液IV;
[0136] f、上清液IV用纯化水稀释2倍后，均匀搅拌下用10%氢氧化钠溶液调节稀释液的 pH值至7. 2,过滤得滤液；
[0137] 5)活性炭处理：
[0138] 将活性炭粉加入滤液的总质量0. 2%的针剂用活性炭粉加入滤液I中，室温下均 匀搅拌30分钟后，用3层滤纸过滤，再经0. 22ym滤膜过滤即得质量稳定的胆木注射用溶 液 413g。
[0139] 各实施例获得的胆木注射用溶液中主要有效成分含量
[0140]
[0141] 对比实验
[0142] 实验组1 :采用实施例2的制备方法制备胆木提取物。
[0143] 1)浸膏制备：
[0144] a、取3000g胆木洗净晾干后粉碎，加胆木粉质量的8倍水，煎煮1小时，过滤，收集 煎液和滤渣；
[0145] b、向a步骤中滤渣加入其质量的6倍水，煎煮1小时，过滤，收集煎液和滤渣；
[0146] c、向b步骤中滤渣加入其质量的6倍水，煎煮0. 8小时，过滤，收集煎液；
[0147]d、合并步骤a-c收集的煎液，在温度为50°C条件下过滤，浓缩至相对密度为1. 18 的浸膏，经200目不锈钢滤网过滤即得浸膏443g。
[0148] 2)醇提操作：
[0149]a、先在醇提罐中注入2/3体积的95%乙醇溶液，开动搅拌，缓慢将步骤1)所得浸 膏加入到乙醇溶液中，并控制乙醇浓度为80%，待浸膏均匀充分的与乙醇接触，浸膏中不溶 于醇的物质变成细小均匀的团粒，再继续搅拌18分钟，停止搅拌，静置分层，提取上层乙醇 溶液；
[0150] b、向提取罐中的沉淀物加入适量70°C水，搅拌均匀，充分溶解，向溶解后所得溶液 内慢慢注入95%乙醇溶液，搅拌均匀，控制乙醇浓度为80%，再继续搅拌18分钟，静置分 层，提取上层乙醇溶液；
[0151]c、再重复b步骤2次；
[0152]d、最后向罐底的沉淀物中加入适量乙醇溶液，搅拌均匀，充分溶解，溶解后所得溶 液在转速为3000r/min的不锈钢防爆离心机离心15min，回收离心出的乙醇溶液；
[0153] e、合并步骤a-d中的上层乙醇溶液；
[0154]3)醇液浓缩：
[0155] 将步骤2)e步骤中的上层乙醇溶液在温度为60°C、-0.OSmpa条件下浓缩为原体 积1/4,再加入注射用纯化水，继续浓缩至无乙醇蒸出为止，放置至室温后200目滤网滤出 得到醇浓缩水稀释液；
[0156] 4)醇提液的酸和明胶处理：
[0157] a、将步骤3)所得的醇浓缩水稀释液加入20%盐酸溶液，搅拌均匀，调节pH值为 1，6°C冰柜中放置4小时，静置分层，经500目滤布袋滤出上清液I;
[0158] b、用20%氢氧化钠溶液调节该上清液IpH值至4,加3%明胶溶液，搅拌均匀，6°C 冰柜中放置过夜后，静置分层，经滤纸过滤出上清液II;
[0159] c、向上清液II中加95 %乙醇溶液使含醇量达到80 %，放置2小时静置分层，经滤 纸过滤出上清液III;
[0160] d、上清液III于60°C，-0. 07mpa下回收乙醇至无醇味，过滤，得明胶处理液；
[0161] e、均匀搅拌下再用20%盐酸溶液调节明胶处理液的pH值至1，6°C冰柜中放置4 小时，经滤纸过滤出
文档序号 :
【 8911694 】
技术研发人员：蒲含林,李秀峰,赖潜,李武
技术所有人：海南制药厂有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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