一种胆木注射用溶液的制备方法
[0039] 3、本发明增加了酸处理后明胶处理的工序，将胆木提取物的醇浓缩水稀释液调至 酸性时能将大部分的酸性或碱性的鞣质或树脂沉淀；但少量水溶性相对较好的中性鞣质难 以沉淀，而明胶与鞣质易形成不溶性的鞣酸蛋白，在冷藏温度下能沉淀下来，从而更完全的 去除了溶液中的少量鞣质和树脂杂质，保证了制剂安瓿在高温灭菌后不发生沉淀的问题， 保证了质量稳定。
[0040] 4、本发明采用胆木药材的茎部和根部，严格去除了胆木提取物溶液中含有的树脂 和鞣质成分，保证了胆木注射用溶液的质量。
[0041] 综上所述，本发明方法获得的胆木注射用溶液的量与现有技术有明显的提高，且 大大缩短了生产周期，生产成本有明显的降低，产品质量能保持稳定。
【具体实施方式】
[0042] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技 术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的 范围。
[0043] 实施例1 :
[0044] 一种胆木注射用溶液的制备方法，包括如下步骤：
[0045] 1)浸膏制备：
[0046] a、取3000g胆木洗净晾干后粉碎，加胆木粉质量的12倍水，煎煮2小时，过滤，收 集煎液和滤渣；
[0047] b、向a步骤中滤渣加入其质量的10倍水，煎煮1. 5小时，过滤，收集煎液和滤渣；
[0048] c、向b步骤中滤渣加入其质量的8倍水，煎煮1小时，过滤，收集煎液；
[0049] d、合并步骤a-c收集的煎液，在温度为60°C条件下过滤，浓缩至相对密度为1. 19 的浸膏，200目不锈钢滤网过滤得浸膏460g。
[0050] 2)醇提操作：
[0051] a、先在醇提罐中注入2/3体积的95%乙醇溶液，开动搅拌，缓慢将步骤1)所得浸 膏加入到乙醇溶液中，并控制乙醇浓度为85%，待浸膏均匀充分的与乙醇接触，浸膏中不溶 于醇的物质变成细小均匀的团粒，再继续搅拌25分钟，停止搅拌，静置分层，提取上层乙醇 溶液；
[0052]b、向提取罐中的沉淀物加入适量KKTC水，搅拌均匀，充分溶解，向溶解后所得溶 液内慢慢注入95 %乙醇溶液，搅拌均匀，控制乙醇浓度为85 %，再继续搅拌25分钟，静置分 层，提取上层乙醇溶液；
[0053]c、再重复b步骤3次；
[0054] d、最后向罐底的沉淀物中加入适量乙醇溶液，搅拌均勾，充分溶解，溶解后所得溶 液在转速为3000r/min的不锈钢防爆离心机离心20min，回收离心后乙醇溶液；
[0055]e、合并步骤a-d中的上层乙醇溶液；
[0056] 3)醇液浓缩：
[0057] 将步骤2)e步骤中的上层乙醇溶液在70°C、0. 09mpa条件下浓缩到原体积1/4,再 加入注射用纯化水，继续浓缩至无乙醇蒸出为止，200目滤网过滤得到醇浓缩水稀释液；
[0058] 4)醇提液的酸和明胶处理：
[0059] a、将步骤3)所得的醇浓缩水稀释液加入20%盐酸溶液，搅拌均匀，调节pH值为 2,7°C冰柜中放置12小时，静置分层，500目滤布袋滤出上清液I;
[0060] b、用20%氢氧化钠溶液调节该上清液IpH值至5,加2%明胶溶液，搅拌均匀，7°C 冰柜中放置过夜后，静置分层，经滤纸过滤出上清液II;
[0061] c、向上清液II中加95%乙醇溶液使含醇量达到85%，放置4小时静置分层，经滤 纸过滤出上清液III;
[0062] d、上清液III于70°C，0. 09mpa下回收乙醇至无醇味，经滤纸过滤，得明胶处理液；
[0063] e、均匀搅拌下再用20%盐酸溶液调节明胶处理液的pH值至2, 7°C冰柜中放置12 小时，用经滤纸过滤出上清液IV;
[0064] f、上清液IV用纯化水稀释2倍后，均匀搅拌下用10%氢氧化钠溶液调节稀释液的 pH值至7. 6,过滤得滤液；
[0065] 5)活性炭处理：
[0066]将活性炭粉加入滤液的总质量0. 2%的针剂用活性炭粉加入滤液I中，室温下均 匀搅拌30分钟后，用3层滤纸过滤，再经0. 22ym的滤膜过滤，即得质量稳定的胆木注射用 溶液446g。
[0067] 实施例2 :
[0068] -种胆木注射用溶液的制备方法，包括如下步骤：
[0069] 1)浸膏制备：
[0070] a、取3000g胆木洗净晾干后粉碎，加胆木粉质量的8倍水，煎煮1小时，过滤，收集 煎液和滤渣；
[0071] b、向a步骤中滤渣加入其质量的6倍水，煎煮1小时，过滤，收集煎液和滤渣；
[0072] c、向b步骤中滤渣加入其质量的6倍水，煎煮0. 8小时，过滤，收集煎液；
[0073]d、合并步骤a-c收集的煎液，在温度为50°C条件下过滤，浓缩至相对密度为1. 18 的浸膏，经200目不锈钢滤网过滤即得浸膏443g。
[0074] 2)醇提操作：
[0075] a、先在醇提罐中注入2/3体积的95%乙醇溶液，开动搅拌，缓慢将步骤1)所得浸 膏加入到乙醇溶液中，并控制乙醇浓度为80%，待浸膏均匀充分的与乙醇接触，浸膏中不溶 于醇的物质变成细小均匀的团粒，再继续搅拌18分钟，停止搅拌，静置分层，提取上层乙醇 溶液；
[0076]b、向提取罐中的沉淀物加入适量70°C水，搅拌均匀，充分溶解，向溶解后所得溶液 内慢慢注入95 %乙醇溶液，搅拌均匀，控制乙醇浓度为80 %，再继续搅拌18分钟，静置分 层，提取上层乙醇溶液；
[0077]c、再重复b步骤2次；
[0078] d、最后向罐底的沉淀物中加入适量乙醇溶液，搅拌均匀，充分溶解，溶解后所得溶 液在转速为3000r/min的不锈钢防爆离心机离心15min，回收离心出的乙醇溶液；
[0079]e、合并步骤a-d中的上层乙醇溶液；
[0080] 3)醇液浓缩：
[0081] 将步骤2)e步骤中的上层乙醇溶液在温度为60°C、-0. 08mpa条件下浓缩为原体 积1/4,再加入注射用纯化水，继续浓缩至无乙醇蒸出为止，放置至室温后200目滤网滤出 得到醇浓缩水稀释液；
[0082] 4)醇提液的酸和明胶处理：
[0083] a、将步骤3)所得的醇浓缩水稀释液加入20%盐酸溶液，搅拌均匀，调节pH值为 1，6°C冰柜中放置4小时，静置分层，经500目滤布袋滤出上清液I;
[0084] b、用20%氢氧化钠溶液调节该上清液IpH值至4,加3%明胶溶液，搅拌均匀，6°C 冰柜中放置过夜后，静置分层，经滤纸过滤出上清液II;
[0085] c、向上清液II中加95 %乙醇溶液使含醇量达到80 %，放置2小时静置分层，经滤 纸过滤出上清液III;
[0086] d、上清液III于60°C，-0. 07mpa下回收乙醇至无醇味，过滤，得明胶处理液；
[0087] e、均匀搅拌下再用20%盐酸溶液调节明胶处理液的pH值至1，6°C冰柜中放置4 小时，经滤纸过滤出上清液IV;
[0088] f、上清液IV用纯化水稀释1倍后，均匀搅拌下用10%氢氧化钠溶液调节稀释液的 pH值至7. 2,过滤得滤液；
[0089] 5)活性炭处理：
[0090] 将活性炭粉加入滤液的总质量0. 2%的针剂用活性炭粉加入滤液I中，室温下均 匀搅拌20分钟后，用2层滤纸过滤，再经0. 22ym滤膜过滤，即得质量稳定的胆木注射用溶 液 437g。
[0091] 实施例3:
[0092] 一种胆木注射用溶液的制备方法，包括如下步骤：
[0093] 1)浸膏制备：
[0094] a、取3000g胆木洗净晾干后粉碎，加胆木粉质量的10倍水，煎煮1. 5小时，收集煎 液和滤渣；
[0095] b、向a步骤中滤渣加入其质量的8倍水，煎煮1. 3小时，过滤，收集煎液和滤渣；
[0096] c、向b步骤中滤渣加入其质量的7倍水，煎煮0. 9小时，过滤，收集煎液；
[0097] d、合并步骤a-c收集的煎液，在温度为55°C条件下，浓缩至相对密度为1. 18的浸 膏，经200目不锈钢滤网过滤即得浸膏438g;
[0098] 2)醇提操作：
[0099] a、先在醇提罐中注入2/3体积的95%乙醇溶
文档序号 :
【 8911694 】
技术研发人员：蒲含林,李秀峰,赖潜,李武
技术所有人：海南制药厂有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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