4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，包括：（1）丙酮酸乙酯（II）与乙烯基卤化镁格氏试剂（III）进行格氏反应，反应完成后，得到缩合物（IV），该缩合物（IV）经水解反应得到羟基化合物；（2）将得到羟基化合物（V）与氢卤酸进行卤代反应，得到4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯（I）。本发明的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，整体工艺简单，原料易得，反应选择性好，副产物少，收率较高，采用的原料均低毒或者无毒，无腐蚀性，对设备要求不苛刻，且环境友好，适合工业化生产。
【专利说明】4-面代-2-甲基-2- T婦酸乙醒的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工中间体合成领域，具体是涉及一种4-团代-2-甲基-2-下帰酸己 醋的制备方法。
【背景技术】
[0002] 4-团代-2-甲基-2-下帰酸己醋（W下简称团代碳五酸醋)，其是合成8' -阿 朴-目-胡萝h酸己醋的关键中间体，目前的合成方法主要有己帰基丙膳法、甲基己帰基丽 法及二甲氧基丙丽法。
[0003] 专利文献US4937308及DE3244273描述了己帰基丙膳法制备团代碳五酸醋的方 法，其反应过程如下式所示：
【权利要求】
1. 一种4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸乙酯的制备方法，包括： (1) 将丙酮酸乙酯与乙烯基卤化镁格氏试剂进行格氏反应，反应完成后，得到缩合物， 该缩合物经水解反应得到羟基化合物； 所述的缩合物的结构如下式（IV)所示：
所述的羟基化合物的结构如下式（V)所示：
(2) 将得到羟基化合物（V)与氢卤酸进行卤代反应，得到4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸 乙酯。
2. 根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于， 所述的格氏反应的温度为-40°C?20°C。
3. 根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于， 所述的乙烯基卤化镁格氏试剂为乙烯基氯化镁、乙烯基溴化镁中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于， 所述的丙酮酸乙酯与乙烯基卤化镁格氏试剂的摩尔比为1:1?2。
5. 根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于， 所述的格氏反应的溶剂为甲苯、二氯甲烷。
6. 根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于， 所述的水解反应的温度为20°C?80°C。
7. 根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于， 所述的水解过程在酸液中进行，所述的酸液为硫酸、盐酸、醋酸的水溶液。
8. 根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于， 所述的氢齒酸为盐酸、氢溴酸。
9. 根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于， 所述的羟基化合物与氢卤酸的摩尔比为1 :1?2。
10. 根据权利要求1所述的4-卤代-2-甲基-2- 丁烯酸乙酯的制备方法，其特征在于， 所述的卤代反应在-KTC?40°C温度下进行；所述的卤代反应的溶剂为二氯甲烷。
【文档编号】C07C69/65GK104513164SQ201310464149
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】张明锋, 黄国东, 吕国锋, 曾庆宇, 李小军 申请人:上虞新和成生物化工有限公司, 浙江新和成药业有限公司, 浙江新和成特种材料有限公司
文档序号 :
【 3485463 】
技术研发人员：张明锋,黄国东,吕国锋,曾庆宇,李小军
技术所有人：上虞新和成生物化工有限公司,浙江新和成药业有限公司,浙江新和成特种材料有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
技术研发人员：张明锋,黄国东,吕国锋,曾庆宇,李小军
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