一种从山竹皮中提取α-倒捻子素的方法
【专利摘要】本发明公开一种从山竹皮中提取α-倒捻子素的方法，包括以下步骤：1）将山竹皮粉碎，先用8～10倍重量的水回流提取1～2次，再用8～10倍重量的90％～95％乙醇溶液回流提取1～3次，合并乙醇溶液提取液，浓缩至山竹皮重量的2～3倍，离心，离心渣干燥后得粗提取物；2）以二甲醚和丁烷按60～70∶30～40的重量比组成的流体为萃取剂进行亚临界萃取，萃取温度68～72℃，压力2.8～3.2MPa，时间20～40min。本发明提取时先用水提和醇提获得粗提取物，粗提取物的α-倒捻子素含量为70％～80％；再经亚临界萃取，α-倒捻子素含量进一步达到98％。该方法时间短，试剂用量少，步骤简单，收率和含量都高；亚临界萃取剂直接挥发得产品，更适合工业生产。
【专利说明】—种从山竹皮中提取Ct-倒捻子素的方法【技术领域】[0001]本发明涉及一种植物提取物的制备方法，具体是一种从山竹皮中提取α-倒捻子素的方法。【背景技术】[0002]山竹(Garcinia mangostana),又名莽吉柿、山竺、山竹子、倒抢子、凤果,是藤黄科(Guttiferae)藤黄属(Garcinia)常绿乔木山竹的果实。山竹果皮中因含有α -倒抢子素(α-mangostin)等有效成分，常被用来治疗腹痛、腹泻、痢疾、感染性刨伤、化脓、慢性溃疡、白带、淋病等疾病。近年来，山竹果皮中的α-倒捻子素成为人们的研究热点。目前，公开了很多从山竹果皮中提取的α-倒捻子素专利文献。[0003]例如CN101396101B，公开了一种富含α-、β -和Y -倒捻子素的山竹提取物及其生产工艺，包括破碎、多级萃取、真空浓缩、干燥等工艺。该申请以乙醇为萃取媒介，采用多级萃取并回收乙醇的方法提取整个山竹果的有效成分，所生产的山竹提取物为粉末状，其α-, β_和Y-倒捻子素含量达14%以上，可作为食品添加剂和配料。但该申请提供的方法步骤较多，操作繁琐，所得到的α -倒捻子素等的含量比较低。[0004]例如CN101525328B，公开了一种从山竹果皮中提取α -倒捻子素的方法，步骤包括:(1)提取，(II)浓缩，将上述每次的提取液合并，减压浓缩，得浓缩液；(III)萃取，(IV)硅胶柱层析，(V)粗结晶，(VI)重结晶，将一次粗结晶加入1~5倍体积量的有机溶剂进行热溶；热溶完毕后，放置，降温至室温，进行重结晶，结晶时间为10~20小时；得将重结晶液过滤，离心，真空干燥，得98%的α-倒捻子素。该申请提供的方法获得的α-倒捻子素含量较高，到该方法步骤多，耗时长，试剂用量多。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种从山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，采用步骤简单、耗时少、试剂用量少的工艺，获得高收率和高品质的α -倒捻子素提取物。[0006]本发明采用以下技术方案:[0007]一种从山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，包括以下步骤:[0008]1)将山竹皮粉碎后，先用其重量8~10倍的水回流提取1~2次，每次1~3h，再用其重量8~10倍的90%~95%乙醇溶液回流提取1~3次，每次1~3h，合并乙醇溶液的提取液，浓缩至山竹皮重量的2~3倍，离心分离，离心渣干燥后得到粗提取物；[0009]2)以二甲醚和丁烷按60~70:30~40的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取温度为68~72°C，萃取压力为2.8~3.2MPa，萃取时间为20~40min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品。[0010]上述技术方案中:[0011]步骤I)中，所述水回流提取的最佳时间为2h ；[0012]步骤I)中，所述乙醇溶液的体积浓度以95%为最佳；乙醇溶液回流提取的次数以2次，每次的时间以2h为最佳；
[0013]步骤I)中，所述浓缩的方式优选为减压浓缩；
[0014]步骤2)中，所述二甲醚和丁烷的最佳重量比为65:35 ；
[0015]步骤2)中，优选的，所述亚临界萃取的温度为70°C，压力为3.0MPa,时间为30min。
[0016]和现有技术相比，本发明具有以下优点:
[0017]本发明提取时先用水提去除水溶性物质，再经醇提获得α-倒捻子素粗提取物，粗提取物的α-倒捻子素含量已经达到70%~80% ;粗提取物再经亚临界萃取，α-倒捻子素含量进一步达到98%左右，产品收率为2.8%~3.0% ;该提取方法时间短，试剂用量少，步骤简单，收率和含量都高，可节省大量的试剂，节省大量的时间；亚临界萃取剂直接挥发得产品，更适合工业生产。
【具体实施方式】
[0018]下面以实施例作进一步描述，但本发明不局限于这些实施例。
[0019]实施例1
[0020]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，步骤如下:
[0021]I)将山竹皮粉碎后，先用其重量9倍的水回流提取2次，每次2h，再用其重量9倍的95%乙醇溶液回流提取2次，每次2h，合并乙醇溶液的提取液，减压浓缩至山竹皮重量的
2.5倍，冷却至室温，离心分离，离心渣干燥后得到粗提取物，粗提取物的α -倒捻子素含量为 75.5% ；
[0022]2)以二甲醚和丁烷按65:35的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取温度为70°C，萃取压力为3.0MPa，萃取时间为30min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品，成品的产品收率为2.9%, α -倒抢子素含量为98%。
[0023]实施例2
[0024]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，步骤如下:
[0025]I)将山竹皮粉碎后，先用其重量8倍的水回流提取2次，每次3h，再用其重量8倍的90 %~95 %乙醇溶液回流提取2次，每次3h，合并乙醇溶液的提取液，减压浓缩至山竹皮重量的2倍，冷却至室温，离心分离，离心渣干燥后得到粗提取物，粗提取物的α -倒捻子素含量为77% ；
[0026]2)以二甲醚和丁烷按70:30的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取温度为70°C，萃取压力为3.2MPa，萃取时间为20min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品，成品的产品收率为2.9%, α -倒抢子素含量为97.9%。
[0027]实施例3
[0028]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，步骤如下:
[0029]I)将山竹皮粉碎后，先用其重量9倍的水回流提取2次，每次lh，再用其重量9倍的95%乙醇溶液回流提取I次，每次2h，将乙醇溶液的提取液减压浓缩至山竹皮重量的2.5倍，冷却至室温，离心分离，离心渣干燥后得到粗提取物，粗提取物的α -倒捻子素含量为70% ；
[0030]2)以二甲醚和丁烷按60:35的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取温度为72°C，萃取压力为2.8MPa，萃取时间为30min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品，成品的产品收率为3.0%, α -倒抢子素含量为97%。
[0031]实施例4
[0032]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，步骤如下:
[0033]I)将山竹皮粉碎后，先用其重量10倍的水回流提取I次，每次2h，再用其重量10倍的90%乙醇溶液回流提取3次，每次lh，合并乙醇溶液的提取液，减压浓缩至山竹皮重量的2倍，冷却至室温，离心分离，离心渣干燥后得到粗提取物，粗提取物的α -倒捻子素含量为 75%；
[0034]2)以二甲醚和丁烷按65:40的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取温度为68°C，萃取压力为3.0MPa，萃取时间为40min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品，成品的产品收率为2.8%, α -倒抢子素含量为97.5%。
【权利要求】
1.一种从山竹皮中提取α-倒捻子素的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将山竹皮粉碎后，先用其重量8~10倍的水回流提取I~2次，每次I~3h，再用其重量8~10倍的90%~95%乙醇溶液回流提取I~3次，每次I~3h，合并乙醇溶液的提取液，浓缩至山竹皮重量的2~3倍，离心分离，离心渣干燥后得到粗提取物； 2)以二甲醚和丁烷按60~70:30~40的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取温度为68~72°C，萃取压力为2.8~3.2MPa，萃取时间为20~40min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述乙醇溶液为95%乙醇溶液；乙醇溶液回流提取的次数为2次,每次2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述浓缩方式为减压浓缩。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述二甲醚和丁烷的重量比为65:35。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于:所述亚临界萃取的温度为70°C，压力为 3.0MPa，时间为 30min。
【文档编号】C07D311/86GK103467433SQ201310461749
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】文继承, 蒋元勇, 朱昂辉, 雍小军, 易华, 李丽金 申请人:桂林茗兴生物科技有限公司
文档序号 :
【 3485418 】
技术研发人员：文继承,蒋元勇,朱昂辉,雍小军,易华,李丽金
技术所有人：桂林茗兴生物科技有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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