用于制备无水溶剂的化学处理系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于制备无水溶剂的化学处理系统，包括：干燥管、冷凝管、回流装置、精馏柱、反应釜和加热装置，反应釜为安装有搅拌装置的密闭容器，反应釜的下端部安装有加热装置；反应釜的上端形成有一开口，开口安装有所述精馏柱；精馏柱与所述回流装置连接，回流容器的上端部形成有一回流容器出气口，回流容器出气口与冷凝管的进气口连接，冷凝管的出气口与干燥管连接；封闭端的侧部形成有多个输气孔，本实用新型的化学处理系统直接产出的产品多，可以一次产出10L左右的无水溶剂，满足小批量合成实验需求。同时配套干燥分装器设备，使无水溶剂的成品保存时间延长到2—3年。
【专利说明】
用于制备无水溶剂的化学处理系统
技术领域
[0001]本实用新型属于制备无水溶剂领域，具体来说涉及一种用于制备无水溶剂的化学处理系统。
【背景技术】
[0002]化学合成中无水操作一直是一项重要技能，因为水分子分子量小，当很少的水分掺杂在反应溶剂中是就能提供大量的水分子，因此需要反应溶剂尽量做到无水溶剂。
[0003]现阶段传统无水处理方法可分为直接精馏法和化学处理法，直接精馏法是利用精馏原理通过增大塔板数的办法使水和溶剂尽量分离，化学处理方法是使用干燥剂进行化学反应，化学反应后再经简单蒸馏的方法达到无水目的。
[0004]然而，两者都有各自的局限性，直接精馏法往往需要计算塔板数量，设备前期投入大，但是由于无水溶剂的特殊性决定其不能进行长时间的存储和运输，对于某些对无水溶剂需求量，中等的化学工艺就面临着投入和产出比不合算的问题;化学处理方法基本都是实验室使用，现制现用产出量小，不能满足成中等规模生产的要求。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足，本实用新型提供一种用于制备无水溶剂的化学处理系统，该用于制备无水溶剂的化学处理系统可获得无水溶剂。
[0006]为此，本实用新型的技术方案如下。
[0007]—种用于制备无水溶剂的化学处理系统，包括:干燥管、冷凝管、回流装置、精馏柱、反应釜和加热装置，所述反应釜为安装有搅拌装置的密闭容器，所述反应釜的下端部安装有所述加热装置，用于对所述反应釜进行加热;所述反应釜的上端形成有一开口，所述开口安装有所述精馏柱，用于将所述反应釜内的气体输送至所述精馏柱的进气口 ；
[0008]所述回流装置由回流容器、进气管、排液管、三通阀门和回液管组成，所述进气管的一端为敞口端，所述敞口端与精馏柱的出气口连接;所述进气管的另一端为封闭端;在所述回流容器的底部形成有一连接孔，所述封闭端从所述连接孔伸入该回流容器内且进气管的外周面与所述连接孔之间为密封;所述回流容器的下端部连通有所述排液管，所述排液管与所述三通阀门的第一个接口连接;在所述回流容器外部的进气管侧壁上连通有所述回液管，所述回液管与所述三通阀门的第二个接口连接，所述三通阀门的第三个接口与一排出管道连接；
[0009]所述回流容器的上端部形成有一回流容器出气口，所述回流容器出气口与所述冷凝管的进气口连接，所述冷凝管的出气口与所述干燥管连接;所述封闭端的侧部形成有多个输气孔，用于将进气管内的气体排至冷凝管并防止冷凝管的冷凝液体滴入所述进气管内。
[0010]在上述技术方案中，还包括测温装置，所述测温装置的测温端插入反应釜内，且测温装置的外壁与所述反应釜之间为密封。
[0011]在上述技术方案中，所述测温装置为温度计或热电偶。
[0012]在上述技术方案中，所述搅拌装置包括:电机和浆板，电机输出轴的下端与所述浆板固装。
[0013]在上述技术方案中，所述开口与所述精馏柱之间连接有Y形管，所述Y形管由主管和竖直的辅管组成，所述主管的一端与所述辅管的侧壁连通，所述主管的另一端与所述精馏柱的进气口连接;所述辅管的一端与所述开口连接，所述辅管的另一端安装有密闭盖;所述密闭盖上形成有一密闭盖孔，所述搅拌装置从所述密闭盖孔伸入反应釜内。
[0014]在上述技术方案中，还包括:收集罐，所述排出管道与所述收集罐连通，所述收集罐的上端部形成有一干燥进气体进入孔，所述干燥进气体进入孔上安装有干燥进气进入孔至
ΠΠ O
[0015]在上述技术方案中，所述收集罐的底部形成有一排液口，所述排液口与所述干燥分装器通过第一管道连接，且在所述第一管道上安装有过滤器。
[0016]在上述技术方案中，所述排液口与所述过滤器之间的第一管道上安装有阀门。
[0017]相比于现有技术，本实用新型的化学处理系统直接产出的产品多，可以一次产出1L左右的无水溶剂，满足小批量合成实验需求。同时配套干燥分装器设备，能使无水溶剂的成品保存时间延长到2—3年。
【附图说明】
[0018]图1为本实用新型的用于制备无水溶剂的化学处理系统的结构示意图。
[0019]其中，1:干燥管2:冷凝管3:输气孔4:进气管
[0020]5:回流容器6:精馏柱7:电机8:测温装置
[0021]9:反应爸10:楽板11:加热装置12:回液管
[0022]13:排液口14:过滤器15:干燥分装器16:第一管道
[0023]17:收集罐18:干燥进气体进入孔19:收集罐盖
[0024]20:排出管道21:三通阀门22:排液管。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图和实施例对本实用新型的用于制备无水溶剂的化学处理系统进行详细说明。
[0026]如图1所示，该化学处理系统包括:干燥管1、冷凝管2、测温装置、收集罐、回流装置、精馏柱、反应釜9和加热装置11，反应釜为安装有搅拌装置的密闭容器，搅拌装置包括:电机7和浆板10，电机输出轴的下端与浆板固装。反应釜的下端部安装有加热装置，用于对反应釜进行加热。测温装置8的测温端插入反应釜内，且测温装置的外壁与反应釜之间为密封，测温装置可以为温度计或热电偶。反应釜的上端形成有一开口，开口安装有精馏柱6(精馏塔)，用于将反应釜内的气体输送至精馏柱的进气口。其中，开口与精馏柱之间连接有Y形管，Y形管由主管和竖直的辅管组成，主管的一端与辅管的侧壁连通，主管的另一端与精馏柱的进气口连接。辅管的一端与开口连接，辅管的另一端安装有密闭盖。密闭盖上形成有一密闭盖孔，电机输出轴的下端(固装有浆板)从密闭盖孔伸入反应釜内，可对反应釜内的液体进行搅拌。
[0027]回流装置由回流容器5、进气管4、排液管22、三通阀门和回液管12组成，进气管的一端为敞口端，敞口端与精馏柱的出气口连接;进气管的另一端为封闭端;在回流容器的底部形成有一连接孔，封闭端从连接孔伸入该回流容器内且进气管的外周面与连接孔之间为密封。回流容器的下端部连通有排液管，排液管22与三通阀门的第一个接口连接。在回流容器外部的进气管侧壁上连通有回液管，回液管与三通阀门的第二个接口连接，三通阀门21的第三个接口与一排出管道20连接。
[0028]回流容器的上端部形成有一回流容器出气口，回流容器出气口与冷凝管2的进气口连接，冷凝管2的出气口与干燥管I连接。其中，封闭端的侧部形成有多个输气孔3，用于将进气管内的气体排至冷凝管2并防止冷凝管2的冷凝液体滴入进气管内。
[0029]排出管道与收集罐连通，收集罐的上端部形成有一干燥进气体进入孔18和收集罐盖19(可打开)，干燥进气体进入孔上安装有干燥进气进入孔盖。收集罐17的底部形成有一排液口 13，排液口与干燥分装器15通过第一管道连接，且在第一管道16上安装有过滤器14(型号可以为CX-D100，单层不锈钢微孔滤膜过滤器，直径100mm)，用于过滤液体中的铁肩等杂志。排液口与过滤器之间的第一管道上安装有阀门(图中未示出)，经加压过滤后由干燥分装器(型号可以为GBP800D-2，其中，“GBP”代表真空干燥，“800”代表箱体宽度，“D”代表单面，“_2”代表双手)灌装成品。
[0030]反应釜内的液体经过加热气化，蒸汽依次通过主管、精馏柱和进气管，并进入至冷凝管2液化，同时，气体中的水蒸气会被干燥管I内的干燥剂吸收。液化后的液体顺沿冷凝管2流入回流容器中，并可排入收集罐中。
[0031]实施例1
[0032]将18L经预先分子筛(或干燥剂)干燥的乙腈原料加入反应釜中(KF法滴定含水量在500-1000ppm之间)，按照5g氢化钙/IL乙腈的量加入氢化钙干燥剂，搅拌装置搅拌，同时加热装置对反应釜进行加热，回流4h，采样KF法检测水分含量小于50ppm后收集液体，将液体通入收集罐(通入之前在收集罐内通入干燥气体)。
[0033]以上对本实用新型做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本实用新型的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本实用新型的保护范围。
【主权项】
1.一种用于制备无水溶剂的化学处理系统，其特征在于，包括:干燥管(I)、冷凝管(2)、回流装置、精馏柱(6)、反应釜(9)和加热装置(11)，所述反应釜(9)为安装有搅拌装置的密闭容器，所述反应釜(9)的下端部安装有所述加热装置(11)，用于对所述反应釜(9)进行加热;所述反应釜(9)的上端形成有一开口，所述开口安装有所述精馏柱(6)，用于将所述反应釜(9)内的气体输送至所述精馏柱(6)的进气口； 所述回流装置由回流容器(5)、进气管(4)、排液管(22)、三通阀门(21)和回液管(12)组成，所述进气管(4)的一端为敞口端，所述敞口端与精馏柱(6)的出气口连接;所述进气管(4)的另一端为封闭端;在所述回流容器(5)的底部形成有一连接孔，所述封闭端从所述连接孔伸入该回流容器(5)内且进气管(4)的外周面与所述连接孔之间为密封;所述回流容器(5)的下端部连通有所述排液管(22)，所述排液管(22)与所述三通阀门(21)的第一个接口连接;在所述回流容器(5)外部的进气管(4)侧壁上连通有所述回液管(12)，所述回液管(12)与所述三通阀门(21)的第二个接口连接，所述三通阀门(21)的第三个接口与一排出管道(20)连接; 所述回流容器(5)的上端部形成有一回流容器出气口，所述回流容器出气口与所述冷凝管(2)的进气口连接，所述冷凝管(2)的出气口与所述干燥管(I)连接； 其中，所述封闭端的侧部形成有多个输气孔(3)，用于将进气管(4)内的气体排至冷凝管(2)并防止冷凝管(2)的冷凝液体滴入所述进气管(4)内。2.根据权利要求1所述的化学处理系统，其特征在于，还包括测温装置(8)，所述测温装置(8)的测温端插入反应釜(9)内，且测温装置(8)的外壁与所述反应釜(9)之间为密封。3.根据权利要求2所述的化学处理系统，其特征在于，所述测温装置(8)为温度计或热电偶。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的化学处理系统，其特征在于，所述搅拌装置包括:电机(7)和浆板(10)，电机(7)输出轴的下端与所述浆板(10)固装。5.根据权利要求4所述的化学处理系统，其特征在于，所述开口与所述精馏柱(6)之间连接有Y形管，所述Y形管由主管和竖直的辅管组成，所述主管的一端与所述辅管的侧壁连通，所述主管的另一端与所述精馏柱(6)的进气口连接;所述辅管的一端与所述开口连接，所述辅管的另一端安装有密闭盖;所述密闭盖上形成有一密闭盖孔，所述搅拌装置从所述密闭盖孔伸入反应釜(9)内。6.根据权利要求5所述的化学处理系统，其特征在于，还包括:收集罐(17)，所述排出管道(20)与所述收集罐(17)连通，所述收集罐(17)的上端部形成有一干燥进气体进入孔(18)，所述干燥进气体进入孔(18)上安装有干燥进气进入孔盖。7.根据权利要求6所述的化学处理系统，其特征在于，所述收集罐(17)的底部形成有一排液口(13)，所述排液口(13)与所述干燥分装器(15)通过第一管道(16)连接，且在所述第一管道(16)上安装有过滤器(14)。8.根据权利要求7所述的化学处理系统，其特征在于，所述排液口(13)与所述过滤器(14)之间的第一管道(16)上安装有阀门。
【文档编号】B01D3/32GK205627949SQ201620471877
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】战辉, 张 浩
【申请人】天津市彪仕奇科技发展有限公司
文档序号 :
【 10939488 】
技术研发人员：战辉,张浩
技术所有人：天津市彪仕奇科技发展有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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技术研发人员：战辉,张浩
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