纯化虾青素的方法
[0048]方法A:合成的AXN晶体是由任何化学合成在除去溶剂之后得到的，其中合成已经 如例如优选地在二氯甲烷中进行了。二氯甲烷可以已经通过蒸馏或者通过溶剂交换被除 去。优选地，二氯甲烷已经通过与甲醇的溶剂交换被除去。在这种情况下，在大气压下，将虾 青素与二氯甲烷的混合物加热至38-40°C范围内的温度并蒸馏出二氯甲烷。同时加入甲醇 以使得混合物的体积保持恒定。然后，蒸馏出溶剂(二氯甲烷+甲醇)直至内部温度升高至64 °C (甲醇的沸点），这表示:仅甲醇被蒸馏出，但二氯甲烷不再被蒸馏出。
[0049] 这些合成的AXN晶体仍然含有二氯甲烷，即使提高温度和/或真空，这些二氯甲烷 也不能通过仅延长干燥这些合成的AXN晶体的时间来除去。基于合成的AXN晶体的总重量， 合成的AXN晶体中剩余二氯甲烷的典型量为0.2-0.3重量％。
[0050] 方法B:由于本发明的方法能够非常有效地除去二氯甲烷，所以还可以直接使用合 成的AXN在二氯甲烷中的溶液。在这种情况下，首先通过蒸馏降低溶液中二氯甲烷的量是有 利的。优选地，如此进行，其中同时加入甲醇。
[0051] 因此，如果进行方法B，那么有利地，还进行步骤a2)和a3)。
[0052] a2)任选地，向步骤a 1)的合成的虾青素溶液中加入甲醇；
[0053] a3)通过蒸馏除去二氯甲烷；
[0054] 如果已经进行了步骤a2)，则通过蒸馏除去二氯甲烷和甲醇。
[0055] 步骤b)/步骤bl)
[0056] 优选地，在密闭反应器中进行步骤b)/步骤bl)。
[0057] 优选地，向合成的虾青素晶体(步骤b)_方法A)或者合成的AXN在二氯甲烷中的溶 液(步骤bl)_方法B)中加入一定量的甲醇以获得合成的虾青素在甲醇中的悬浮物，其中所 述悬浮物中合成的虾青素的量在20-60重量％的范围内、更优选地在30-50重量％的范围 内。优选地，这在氮气中进行。
[0058] 步骤c)/步骤cl)
[0059]优选地，在密闭的反应器中，将在步骤b)/步骤bl)中获得的悬浮物加热至一定温 度，即达到80-140°C范围内的温度、更优选地90-125Γ范围内的温度、更优选地100_120°C 范围内的温度、最优选地l〇5-115°C范围内的温度。从而压力增高。
[0060] 步骤d)/步骤dl)
[0061]使温度恒定保持在想要的值-与步骤c)/步骤cl)中相同的温度。
[0062] 步骤e)/步骤el)
[0063]然后通过蒸馏除去二氯甲烷和甲醇。
[0064] 步骤f)/步骤fl)
[0065]分别重复步骤b)、d)和e)以及bl)、dl)和el)直至合成的虾青素中二氯甲烷的含量 < 250ppm，优选地< 200ppm，更优选地< lOOppm，甚至更优选地< 50ppm、< 20ppm，最优选地 <IOppm0
[0066]在本发明的优选实施方式中，步骤b)(供给甲醇)和步骤e)(除去甲醇和二氯甲烷） (方法A)以及步骤bl)和el)(方法B)分别连续进行。在另一实施方式中，在达到步骤c)的最 终温度之后，同时进行这些步骤。
[0067 ] 步骤g)/步骤gl)
[0068]优选地，将合成的虾青素的甲醇悬浮物（其二氯甲烷含量< 250ppm)冷却至10-35 °C范围内的温度、更优选地20-25 °C范围内的温度。
[0069] 步骤h)/步骤hi)
[0070] 然后滤出合成的虾青素晶体并任选地干燥。
[0071] 获得的合成的AXN晶体的干燥通常在低于140°C的温度、优选地在40-140°C范围内 的温度下并在真空中进行。真空优选地在〇 -20mbara之间的范围内。
[0072]在本发明的一个实施方式中，合成的AXN晶体的干燥在80°C的温度和20mbar下进 行。在本发明的另一个实施方式中，合成的AXN晶体的干燥在55-70°C范围内的温度和低于 20mbar的压强下进行。
[0073]本发明的特别优选的实施方式是这样的方法，其中实现了一种或多种上文给出的 优选条件。本发明的最优选的实施方式是这样的方法，其中实现了上文给出的所有优选条 件。
[0074] 油质悬浮物
[0075] 可以将本发明的合成的食品级AXN与食用油混合以获得合成的食品级AXN的油质 悬浮物。食用油可以选自由植物油例如玉米油、红花油、葵花油、中碳链甘油三酯(MCT)油、 花生油、豆油、菜籽油、棕榈油、棕榈仁油、棉籽油、橄榄油、椰子油；和合成油及其任意混合 物组成的组，但不限于此。特别优选的食用油选自由红花油、玉米油、葵花油、中碳链甘油三 酯(MCT)油及其任意混合物组成的组。
[0076] 合成的食品级AXN的这种油质悬浮物也是本发明的一个目标。一般而言，基于悬浮 物的总重量，这种悬浮物中合成的食品级AXN的含量在0.5-20重量％的范围内。优选地，基 于悬浮物的总重量，这种悬浮物中AXN的含量在1.0-10重量％的范围内。更优选地，出售合 成的食品级AXN的含量分别为5重量％和10重量％的油质悬浮物。
[0077]油质悬浮物可还包含抗氧化剂，特别是脂溶性抗氧化剂。特别优选的脂溶性抗氧 化剂是dl-α-生育酚。基于悬浮物的总重量，这种抗氧化剂的量优选地在0.1-3重量％的范 围内。那么油的量使得所有三种成分（合成的食品级AXN;抗氧化剂；油）的量总计100重 量％。
[0078] 油质悬浮物本身可被直接用于制造胶囊形式、特别地软凝胶胶囊形式的膳食补充 剂。
[0079] 粉状形式
[0080] 粉状形式可被用于制造片剂。这种片剂也是本发明的一部分。
[0081] 特别优选的粉状形式是珠粒，其包含被封装在包含改性食物淀粉的基质中的上文 所公开的合成的食品级虾青素。
[0082] 基于珠粒的总重量，所述珠粒中合成的食品级虾青素的量优选地在0.5-20重量％ 的范围内。
[0083] 珠粒可还包含水溶性抗氧化剂(例如，抗坏血酸钠)和/或脂溶性抗氧化剂(例如， dl-α-生育酚），以及糖类作为佐剂。基于珠粒的总重量，每种抗氧化剂的量优选地在0.5-30 重量％的范围内。
[0084] 本发明的特别优选的改性食物淀粉具有下式(I)
[0085]
[0086]其中St是淀粉，R是亚烷基基团且f是疏水基团。优选地，R是低级亚烷基基团例如 二亚甲基或三亚甲基。f可以是烷基或烯基，优选地具有5-18个碳原子。优选的式（I)的化 合物是"0SA-淀粉"（淀粉辛烯基琥珀酸钠）。取代度（即，酯化羟基的数目相对于游离的未酯 化羟基的数目）通常在0的范围内、优选地在0.5 % -4 %的范围内、更优选地在 3%-4%的范围内变化。
[0087]术语"0SA-淀粉"表示用辛烯基琥珀酸酐(OSA)处理的任何淀粉(来自任何天然来 源，例如玉米、錯质种玉米(waxy maize)、錯质玉米、小麦、木薯和土豆或合成的）。取代度 (即，利用OSA酯化的羟基的数目相对于游离的未酯化羟基的数目）通常在0.1%-10%的范 围内、优选地在〇. 5 % -4 %的范围内、更优选地在3 % -4 %的范围内变化。OSA-淀粉也被表示 为"改性食物淀粉"。
[0088] 术语"0SA-淀粉"还包括这些可商购的淀粉，例如来自National Starch的商品名 为HiCap 100、Capsul (辛烯基琥泊酸酯淀粉糊精）、Capsul HS、Purity Gum 2000、Clear Gum Co03、UNI_PURE、HYL0N VII;分别来自National Starch 和 Roquette Fibres;来自 CereStar的商品名为OEmCap或来自Tate&Ly Ie。
[0089] 在本发明的优选实施方式中，使用可商购的改性食物淀粉，例如HiCap 100(来自 National Starch)和ClearGum C〇03(
文档序号 :
【 9924455 】
技术研发人员：菲利普·卡勒,贝蒂娜·乌斯特伯格
技术所有人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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