基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子、制备方法及防冰表面材料的制作方法
[0064] 步骤二：首先选用I型鱼类抗冻蛋白（氨基酸序列为：DTASDAAAAAALTAANAKAAAEL TAANAAAAAAATAR)，将抗冻蛋白和WangResin混合（抗冻蛋白和WangResin的摩尔比1:5)， 得到抗冻蛋白-WangResin，选用HBTU、H0BT活化羧基，同时加入反应基团为氨基、疏水基 团为苯基的笼型倍半硅氧烷（抗冻蛋白与反应基团为氨基、疏水基团为苯基的倍半硅氧烷 的摩尔比1 :2)反应45min，茚检呈透明后，用DMF和甲醇洗涤，选用20%DBLK溶液进行脱 Fmoc(9-芴甲氧羰基，a氨基保护基），再用DMF、甲醇、二氯甲烷依次洗涤，偶联结束后，抽 干树脂，用经典裂解液裂解2h，用冰乙醚沉降，即获得粗产物，用柱层析等手段对产物进行 纯化，得到纯度高达98%以上的两亲性抗冻分子。
[0065] 实施例4
[0066] 步骤一：同实施例3中的步骤一；
[0067]步骤二：选择抗冻多肽DTASDAAAAAAL，将抗冻多肽和WangResin混合（抗冻多肽 和WangResin的摩尔比1:5)，得到抗冻多肽-WangResin，选用HBTU、H0BT活化羧基，同时加 入反应基团为氨基、疏水基团为苯基的笼型倍半硅氧烷（抗冻多肽与反应基团为氨基、疏 水基团为苯基倍半硅氧烷的摩尔比1:2)反应45min，茚检呈透明后，用DMF和甲醇洗涤，选 用20%DBLK溶液进行脱Fmoc(9-芴甲氧羰基，a氨基保护基），再用DMF、甲醇、二氯甲烷 依次洗涤，偶联结束后，抽干树脂，用经典裂解液裂解2h，用冰乙醚沉降，即获得粗产物，用 柱层析等手段对产物进行纯化，得到纯度高达98%以上的两亲性抗冻分子。
[0068] 实施例5
[0069] 将实施例1得到的两亲性抗冻分子溶在四氢呋喃中，旋涂在玻璃片表面，烘干四 氢呋喃，形成含有抗冻分子的薄膜。
[0070] 控制周围环境湿度50%，温度20°C。将实施例5得到的薄膜放置在冷台上，以 2°C/min的速度对表面降温，使表面从室温降至-40°C，使环境中的水蒸气在表面冷凝，结 冰。记录冷凝水滴的结冰温度。统计冷凝在基底表面的水滴结冰温度，计算冷凝水滴的平 均结冰温度。与仅含有I型鱼类抗冻蛋白的表面及含有笼型P0SS结构的表面结冰温度相 比较，可观察到，实施例5得到的薄膜的表面具有较好的降低冷凝水滴结冰温度的效果，平 均降低冷凝水结冰温度3-5 °C。
[0071] 实施例6
[0072] 将实施例2得到的两亲性抗冻分子溶在四氢呋喃中，旋涂在玻璃片表面，烘干四 氢呋喃，形成含有抗冻分子的薄膜。
[0073] 控制周围环境湿度50%，温度20°C。将实施例6得到的薄膜放置在冷台上，以 2°C/min的速度对表面降温，使表面从室温降至-40°C，使环境中的水蒸气在表面冷凝，结 冰。记录冷凝水滴的结冰温度。统计冷凝在基底表面的水滴结冰温度，计算冷凝水滴的平 均结冰温度。与仅含有抗冻多肽的表面及含有笼形P0SS结构的表面结冰温度相比较，可观 察到，实施例6得到的薄膜的表面具有较好的降低冷凝水滴结冰温度的效果，平均降低冷 凝水结冰温度1_3°C。
[0074] 实施例7
[0075] 将实施例3得到的两亲性抗冻分子溶在四氢呋喃中，旋涂在玻璃片表面，烘干四 氢呋喃，形成含有抗冻分子的薄膜。
[0076] 控制周围环境湿度50%，温度20°C。将实施例7得到的薄膜放置在冷台上，以 2°C/min的速度对表面降温，使表面从室温降至-40°C，使环境中的水蒸气在表面冷凝，结 冰。记录冷凝水滴的结冰温度。统计冷凝在基底表面的水滴结冰温度，计算冷凝水滴的平 均结冰温度。与仅含有抗冻多肽的表面及以苯基为疏水基团的笼形P0SS结构的表面结冰 温度相比较，可观察到，实施例7得到的薄膜的表面具有较好的降低冷凝水滴结冰温度的 效果，平均降低冷凝水结冰温度3 °C。
[0077] 实施例8
[0078] 将实施例4得到的两亲性抗冻分子溶在四氢呋喃中，旋涂在玻璃片表面，烘干四 氢呋喃，形成含有抗冻分子的薄膜。
[0079] 控制周围环境湿度50%，温度20°C。将实施例8得到的薄膜放置在冷台上，以 2°C/min的速度对表面降温，使表面从室温降至-40°C，使环境中的水蒸气在表面冷凝，结 冰。记录冷凝水滴的结冰温度。统计冷凝在基底表面的水滴结冰温度，计算冷凝水滴的平 均结冰温度。与仅含有抗冻多肽的表面及以苯基为疏水基团的P0SS的表面结冰温度相比 较，可观察到，实施例8得到的薄膜的表面具有较好的降低冷凝水滴结冰温度的效果，平均 降低冷凝水结冰温度2 °C。
【主权项】
1. 一种基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子，其特征在于，该两亲性抗冻分子是将倍半 硅氧烷与抗冻蛋白或抗冻多肽结合而得到的。2. 根据权利要求1所述的一种基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子，其特征在于，所述 的倍半硅氧烷的结构为梯形结构或笼型结构。3. 根据权利要求1所述的一种基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子，其特征在于，所述 的基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子的结构式如式I或式II所示：式I或式II中，R为疏水基团，R1为抗冻蛋白或抗冻多肽。4. 根据权利要求3所述的一种基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子，其特征在于，所述 的疏水基团为异丁基或苯基。5. 根据权利要求1所述的一种基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子的制备方法，其特征 在于，包括： 步骤一：制备带有反应基团和疏水基团的倍半硅氧烷； 步骤二：将步骤一的倍半硅氧烷和抗冻蛋白或抗冻多肽通过偶联反应结合，得到基于 倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子。6. 根据权利要求5所述的一种基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子的制备方法，其特征 在于，所述的反应基团为氨基、羧基或羟基。7. 权利要求1-4任何一项所述的基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子制备得到的防冰 表面材料。8. 根据权利要求7所述的防冰表面材料的制备方法，其特征在于，包括： 将基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子溶于溶剂中，得到溶液，将溶液涂覆在基材表面， 或者将基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子与聚合物共混，将得到的混合物固化成型，得到 防冰表面材料。9. 根据权利要求8所述的防冰表面材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂选自氯 仿、己烷、四氢呋喃或甲苯中的一种或几种。10. 根据权利要求8所述的防冰表面材料的制备方法，其特征在于，所述的聚合物为环 氧树脂、聚烯烃、聚硅氧烷、聚酰胺、丙烯酸酯系聚合物或苯乙烯。
【专利摘要】本发明提供一种基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子、制备方法及防冰表面材料，属于防冰表面材料技术领域。解决现有的防冰表面材料的防冰效果不稳定的问题。该两亲性抗冻分子是将倍半硅氧烷与抗冻蛋白或抗冻多肽结合而得到的。本发明还提供一种基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子的制备方法，该方法先制备带有反应基团和疏水基团的倍半硅氧烷；然后将倍半硅氧烷和抗冻蛋白或抗冻多肽通过偶联反应结合，得到基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子。本发明还提供基于倍半硅氧烷的两亲性抗冻分子制备得到的防冰表面材料。本发明的防冰表面材料同时具有疏水材料和亲水材料的防冰特性，扩大了防冰材料使用的温度窗口，提高了材料的防冰性能。
【IPC分类】C07K14/00, C07K1/10, C09K3/18, C07K7/08, C07K1/02
【公开号】CN105131092
【申请号】CN201510422700
【发明人】张依帆, 柳美华, 魏巍, 尹园, 郑春柏, 杨天博, 邓鹏飏
【申请人】中国科学院长春应用化学研究所
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月17日
文档序号 :
【 9410289 】
技术研发人员：张依帆,柳美华,魏巍,尹园,郑春柏,杨天博,邓鹏飏
技术所有人：中国科学院长春应用化学研究所
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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