一种高强高塑性医用镁合金及其制备工艺和应用
[0030]实施例4:
[0031]镁合金的成分设计(重量百分比)为:4.0Zn,0.5Mn、2.0Nd,限制杂质元素的重量百分比Fe < 0.006%, Cu < 0.005%, Ni < 0.006%，其余为Mg。按上述成分配制合金，在熔炼炉中加入预热的Mg锭、Zn锭、电解Mn粉，合金熔炼温度为700°C。待各成分全部熔化后，力口入Mg-30Nd中间合金，将温度升高至720°C继续熔炼30分钟，其间搅拌两次使熔体均匀，同时持续加保护气体保护。降温到700°C静止20分钟，使夹杂物沉降，撇去熔体表层浮渣，然后浇铸成铸锭，用车床将铸锭进一步切割直径60mm、长度150mm的圆柱形挤压坯料。将挤压坯料在500°C下置于真空热处理炉中进行均质化处理，水冷，然后在390°C预热2小时，在380°C挤压，挤压比36:1，挤压速度4m/min，采用动物油作为润滑油，获得直径为1mm的镁合金棒材。截取部分棒材加工为Μ10Φ5的标准拉伸试样，三个平行样，对材料的力学性能进行测试。该合金的室温抗拉强度为260MPa，断裂延伸率达到30%。
[0032]通过线切割制备变形镁合金浸泡实验样品，样品直径10mm，厚度3mm，用2000#砂纸把样品表面磨至光亮，在Hank’ s溶液中进行浸泡实验,浸泡比例1.25ml/cm2,每天更换Hank’ s溶液，经过3周的浸泡实验，利用200g/L的铬酸溶液超声清洗浸泡后的样品表面3分钟。通过比较浸泡前后样品重量变化，计算镁合金的腐蚀速率为0.25mm/year0另外细胞毒性试验表明，实验细胞L929的成活率达到84%，高于75%的细胞毒性一级标准，说明材料无毒性。
[0033]实施例5:
[0034]镁合金的成分设计(重量百分比)为:2Zn、0.5Mn、0.5Nd,限制杂质元素的重量百分比Fe < 0.006%, Cu < 0.005%, Ni < 0.006%，其余为Mg。按上述成分配制合金，在熔炼炉中加入预热的Mg锭、Zn锭、电解Mn粉，合金熔炼温度为700°C。待各成分全部熔化后，力口入Mg-30Nd中间合金，将温度升高至720°C继续熔炼30分钟，其间搅拌两次使熔体均匀，同时持续加保护气体保护。降温到700°C静止20分钟，使夹杂物沉降，撇去熔体表层浮渣，然后浇铸成铸锭，用车床将铸锭进一步切割直径60mm、长度150mm的圆柱形挤压坯料。将挤压坯料在500°C下置于真空热处理炉中进行均质化处理，水冷，然后在390°C预热2小时，在380°C挤压，挤压比36:1，挤压速度4m/min，采用动物油作为润滑油，获得直径为1mm的镁合金棒材。截取部分棒材加工为Μ10Φ5的标准拉伸试样，三个平行样，对材料的力学性能进行测试。该合金的室温抗拉强度为230MPa，断裂延伸率达到25%。
[0035]通过线切割制备变形镁合金浸泡实验样品，样品直径10mm，厚度3mm，用2000#砂纸把样品表面磨至光亮，在Hank’ s溶液中进行浸泡实验,浸泡比例1.25ml/cm2,每天更换Hank’ s溶液，经过3周的浸泡实验，利用200g/L的铬酸溶液超声清洗浸泡后的样品表面3分钟。通过比较浸泡前后样品重量变化，计算镁合金的腐蚀速率为0.06mm/yearo另外细胞毒性试验表明，实验细胞L929的成活率达到88%，高于75%的细胞毒性一级标准，说明材料无毒性。
[0036]实施例6:
[0037]镁合金的成分设计(重量百分比)为:4.0Zn,0.5Mn、0.5Nd,限制杂质元素的重量百分比Fe < 0.006%, Cu < 0.005%, Ni < 0.006%，其余为Mg。按上述成分配制合金，在熔炼炉中加入预热的Mg锭、Zn锭、电解Mn粉，合金熔炼温度为700°C。待各成分全部熔化后，力口入Mg-30Nd中间合金，将温度升高至720°C继续熔炼30分钟，其间搅拌两次使熔体均匀，同时持续加保护气体保护。降温到700°C静止20分钟，使夹杂物沉降，撇去熔体表层浮渣，然后浇铸成铸锭，用车床将铸锭进一步切割直径60mm、长度150mm的圆柱形挤压坯料。将挤压坯料在500°C下置于真空热处理炉中进行均质化处理，水冷，然后在390°C预热2小时，在380°C挤压，挤压比36:1，挤压速度4m/min，采用动物油作为润滑油，获得直径为1mm的镁合金棒材。截取部分棒材加工为Μ10Φ5的标准拉伸试样，三个平行样，对材料的力学性能进行测试。该合金的室温抗拉强度为270MPa，断裂延伸率达到23%。
[0038]通过线切割制备变形镁合金浸泡实验样品，样品直径10mm，厚度3mm，用2000#砂纸把样品表面磨至光亮，在Hank’ s溶液中进行浸泡实验,浸泡比例1.25ml/cm2,每天更换Hank’ s溶液，经过3周的浸泡实验，利用200g/L的铬酸溶液超声清洗浸泡后的样品表面3分钟。通过比较浸泡前后样品重量变化，计算镁合金的腐蚀速率为0.12mm/year0另外细胞毒性试验表明，实验细胞L929的成活率达到86%，高于75%的细胞毒性一级标准，说明材料无毒性。
[0039]实施例7:
[0040]镁合金的成分设计(重量百分比)为:6.0Zn,0.5Mn、0.5Nd,限制杂质元素的重量百分比Fe < 0.006%, Cu < 0.005%, Ni < 0.006%，其余为Mg。按上述成分配制合金，在熔炼炉中加入预热的Mg锭、Zn锭、电解Mn粉，合金熔炼温度为700°C。待各成分全部熔化后，力口入Mg-30Nd中间合金，将温度升高至720°C继续熔炼30分钟，其间搅拌两次使熔体均匀，同时持续加保护气体保护。降温到700°C静止20分钟，使夹杂物沉降，撇去熔体表层浮渣，然后浇铸成铸锭，用车床将铸锭进一步切割直径60mm、长度150mm的圆柱形挤压坯料。将挤压坯料在500°C下置于真空热处理炉中进行均质化处理，水冷，然后在390°C预热2小时，在380°C挤压，挤压比36:1，挤压速度4m/min，采用动物油作为润滑油，获得直径为1mm的镁合金棒材。截取部分棒材加工为Μ10Φ5的标准拉伸试样，三个平行样，对材料的力学性能进行测试。该合金的室温抗拉强度为300MPa，断裂延伸率达到20%。
[0041]通过线切割制备变形镁合金浸泡实验样品，样品直径10mm，厚度3mm，用2000#砂纸把样品表面磨至光亮，在Hank’ s溶液中进行浸泡实验,浸泡比例1.25ml/cm2,每天更换Hank’ s溶液，经过3周的浸泡实验，利用200g/L的铬酸溶液超声清洗浸泡后的样品表面3分钟。通过比较浸泡前后样品重量变化，计算镁合金的腐蚀速率为0.35mm/year0另外细胞毒性试验表明，实验细胞L929的成活率达到81%，高于75%的细胞毒性一级标准，说明材料无毒性。
【主权项】
1.一种高强高塑性医用镁合金，其特征在于:按重量百分比计，该镁合金化学成分为:Zn0.2-6.0 %，Nd0.5-2.0 %，Mn0.5 %，限制杂质元素含量为:Fe < 0.006 %,Cu < 0.005%,Ni < 0.006%，其余为 Mg。
2.根据权利要求1所述的高强高塑性医用镁合金的制备工艺，其特征在于:按重量百分比计，该镁合金中Mn含量为0.5%。
3.根据权利要求1所述的高强高塑性医用镁合金的制备工艺，其特征在于:该工艺包括如下步骤: (1)均质化处理:将镁合金铸锭在真空热处理炉中于400?550°C进行均质化热处理10个小时，从而使铸锭的成分与组织均匀化，然后水冷，形成过饱和固溶体； (2)挤压处理:挤压前铸锭在炉中于390°C预热2个小时，然后在380°C挤压，挤压比36:1,挤压速度4m/min，从而获得所述医用镁合金。
4.根据权利要求3所述的高强高塑性医用镁合金的制备工艺，其特征在于:步骤(2)挤压处理过程中，采用动物油作为润滑油。
5.根据权利要求3所述的高强高塑性医用镁合金的制备工艺，其特征在于:步骤(I)中所述镁合金铸锭的制备步骤如下: (a)配料:针对所需的成分设计，先进行配料，配料中包括纯度为99.99%的Mg锭，纯度为99.99%的Zn锭，纯度为99.99%的Mg_30Nd中间合金，电解Mn粉； (b)合金熔炼及浇铸:在熔炼炉中加入预热的Mg锭、Zn锭、电解Mn粉，合金熔炼温度为7000C ;待各成分全部熔化后，加入Mg-30Nd中间合金，将温度升高至720°C继续熔炼30分钟，其间搅拌两次使熔体均匀；降温至700°C静置15-30分钟，使夹杂物沉降，然后撇去表层浮渣，浇铸至石墨模具中，获得高纯净度的医用镁合金铸锭。
6.根据权利要求5所述的高强高塑性医用镁合金的制备工艺，其特征在于:在合金熔炼过程中，持续通入保护性气体。
7.根据权利要求5所述的高强高塑性医用镁合金的制备工艺，其特征在于:所述石墨模具略带喇叭口，防止较大的缩孔的出现。
8.根据权利要求1所述的高强高塑性医用镁合金的制备工艺，其特征在于:该镁合金用作可降解金属植入材料。
9.根据权利要求8所述的高强高塑性医用镁合金的制备工艺，其特征在于:该镁合金用作可降解心血管支架材料、可降解的缝合线材料、可降解骨钉、骨板或骨填充材料等。
【专利摘要】本发明公开了一种高强高塑性医用镁合金及其制备方法和应用，属于医用镁合金材料技术领域。通过在镁基体中复合添加Zn、Nd、Mn作为合金元素，并对镁合金进行挤压加工，使镁合金的塑性变形能力显著提高，并通过提高合金中Zn元素的含量，使镁合金的抗拉强度得到大幅度提高。新型医用镁合金组分质量百分比为：0.2-6.0Zn，0.5-2.0Nd，0.5Mn，限制杂质含量重量百分比为：Fe＜0.006%，Cu＜0.005%，Ni＜0.006%，其余为Mg。本发明合金铸锭在400～550℃，10小时均匀化处理后，在390℃挤压，挤压比36:1，润滑剂为动物油。本发明合金的室温抗拉强度最高可达到300MPa，延伸率最高可达到37%。
【IPC分类】C22F1-06, C22C23-00, C22C1-03, C22C23-04
【公开号】CN104862566
【申请号】CN201410060521
【发明人】李军雷, 万鹏, 谭丽丽, 杨柯
【申请人】中国科学院金属研究所
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2014年2月21日
【公告号】WO2015123902A1
文档序号 :
【 8539477 】
技术研发人员：李军雷,万鹏,谭丽丽,杨柯
技术所有人：中国科学院金属研究所
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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