用于制备吡啶-羧酸的盐的可溶颗粒的改进方法
[0037]在本发明中使用的组合物包括，基于相对于总组合物的干重量，40-99.9%的部分中和的除草的含吡啶的羧酸的盐和0.1-60%的惰性成分。该惰性成分可包括从除草的含吡啶的羧酸的制造方法余留的杂质、添加的制剂成分或水。
[0038]本发明的改进方法包括以下步骤:将所述部分中和的含吡啶的羧酸的胺盐形成为在水中的分散的固体或者溶液，任选地添加惰性制剂成分到该在水中的分散的固体或者溶液中，和任何通过将该在水中的分散的固体或者溶液(任选地含有惰性制剂成分)干燥而除去水，从而直接或者在进一步加工之后得到本发明的产物，为可溶性颗粒。本发明的可溶性颗粒是自由流动的，非板结的，无尘的和容易溶于水中。
[0039]可任选地将该部分中和的含吡啶的羧酸的胺盐在水中的分散的固体或者溶液与
0.1至60wt% (基于相对于总组合物的干重)惰性制剂成分混合，从而在形成本发明的最终可溶性颗粒和其稳定性方面提供帮助，并且增加它们在水中的分散性和溶解度，所述惰性制剂成分例如但不限于分散剂，润湿剂，粘合剂，防沫剂，崩解剂，稳定剂和载体。
[0040]然后使该部分中和的含吡啶的羧酸的胺盐在水中的分散的固体或者溶液(任选地含有惰性制剂成分)在低于相应的含吡啶的羧酸的胺盐的熔点至少20至30°C的温度干燥，从而直接或者在进一步的加工之后得到本发明的产物。可通过旋转蒸发仪完成干燥，从而提供固体物质用于进一步的加工，或者通过其它的干燥方法例如喷雾干燥、转鼓干燥(drum drying)、传送干燥(conveyor drying)或者本领域技术人员已知的其它干燥方法完成干燥。该方法中的干燥步骤可任选地与造粒或者团聚(agglomerat1n)步骤结合，例如与喷雾干燥或者流化床干燥步骤结合，从而在任何必要的最终加工之后，得到本发明的可溶性颗粒产品。所用的这些和其它干燥方法和设备描述于以下文献中:P.Y.McCormick的“Drying,，，in volume 8of the Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology (JohnWiley and Sons，1993)，第 475-519 页。
[0041 ] 可将通过干燥该部分中和的含吡啶的羧酸的胺盐在水中的分散的固体或者溶液而生产的固体物质(任选地含有惰性制剂成分)，任选地研磨或通过筛网，从而得到具有均勾的粒度和适合于进一步加工成颗粒的粉末。
[0042]可用于本发明的造粒方法可包括但不限于，鼓(drum)，圆盘(disk)，盘子(pan)或者喷雾干燥团聚，流化床造粒，篮式挤出(basket extrus1n)，双顶挤出(twin domeextrus1n)和使用单螺杆或者双螺杆挤出机的高压挤出。用于它们中的这些和其它造粒加工方法和设备描述于以下文献中:C.E.Capes和Κ.Darcovich的“Size Enlargement, ” involume 22 of the Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology(John Wiley andSons，1997)，第 222-255 页。
[0043]为了通过挤出造粒，将研磨的或者过筛的部分中和的含吡啶的羧酸的盐的粉末用水处理并充分混合从而得到可捏合的湿饼。用于形成该可捏合的湿饼的水的确切量可随着所用的具体组合物或者所选的造粒方法而变化，并且可能影响产生的颗粒的品质，例如它们在形成之后是否粘结在一起，或者在最终干燥之后是否板结在一起。
[0044]可将可捏合的湿饼通过在低压和接近环境温度挤出通过篮式模头(basket die)加工成颗粒，从而得到湿颗粒。该模头可具有0.5至5_的开孔，优选具有0.6至2_的开孔。模头开孔的尺寸将取决于颗粒所需的性能性质，例如它们在喷雾溶液的水中多快地润湿，分散和溶解。可使用环境温度空气流在湿颗粒从挤出机出现时使它们部分干燥，从而最小化或者防止颗粒在形成时结块或者粘合在一起。将该部分干燥的颗粒在50至90°C，优选在60至80°C进一步干燥，从而产生干的颗粒，其水含量为小于2wt %的非分子键合的水，相对于颗粒的总重量。
[0045]可将干燥的粒料尺寸加工(size)为预定的长度，通过使用例如震动切割机(oscillating cutter)或者本领域已知的其它尺寸加工设备(sizing device)或者方法。可将尺寸加工为预定尺寸的颗粒筛分，从而提供具有预定尺寸范围的颗粒作为最终产品。筛分方法可除去相对于预定尺寸范围的颗粒太大或太小的颗粒。可将在预定尺寸范围外的颗粒或者固体循环回该方法中，用于制备另外的颗粒。
[0046]本发明的可溶性颗粒含有40-99.9wt%的部分中和的除草的含吡啶的羧酸的盐，并且是自由流动的，不板结，无粉尘和容易溶于水。
[0047]在本发明的优选的实施例中，0.97当量的单乙醇胺部分中和二氯吡啶甲酸的水分散体，直到达到pH为5.5，可通过旋转蒸发除去水，并且可通过挤出将固体加工成颗粒。
[0048]以下实施例说明本发明。
[0049]实施例1:制备二氯吡啶甲酸乙醇胺的可溶性颗粒
[0050]在室温搅拌干固体或者湿饼形式的3，448克(g) 二氯吡啶甲酸(基于干重)和5.1升(L)水混合制备的混合物并用l，060g单乙醇胺中和。根据需要添加另外的单乙醇胺，直到在22°C的温度达到约5.5的pH，从而提供部分中和的二氯吡啶甲酸的单乙醇胺盐，为透明溶液。将该溶液通过粗糙的烧结过滤器(coarse fritted filter)过滤从而除去少量不溶性粒子，然后通过在75°C旋转蒸发除去水，从而提供部分中和的二氯吡啶甲酸单乙醇胺盐的固体。使固体通过20目筛子，从而分离任何在干燥过程中形成的结块。用水处理过筛的固体，从而获得总固体重量5.0-5.5被％的湿含量，并在将该固体和水一起搅拌之后形成可捏合的湿饼。将该可捏合的湿饼进料到安装有1.0毫米(mm)模头的NICA? E-140低压挤出机中(GEA Pharma Systems)，从而产生颗粒。在挤出过程中的入口和出口部分的温度接近于环境温度。使用环境温度空气流在该颗粒从挤出机出现时使它们部分干燥，然后在50-60°C的炉中进一步干燥，从而获得水含量为0.20-0.25wt%的干颗粒。将干燥的颗粒过筛通过16英寸(40.64厘米)5?扣0筛(安装有10目和30目的丝网)，从而得到粒度范围为600至2000微米(μm)的颗粒的最终部分。干燥的颗粒的化学试验表明活性成分浓度为97.2wt%，水含量为0.20wt%，相对于颗粒的总重量。
[0051]实施例2:制备部分中和的二氯吡啶甲酸乙醇胺
[0052]向60°C的搅拌着的750克净单乙醇胺样品中添加2822克二氯吡啶甲酸的湿饼(75%二氯吡啶甲酸，21%水)。在完全添加二氯吡啶甲酸之后搅拌30分钟之后，测量得到的混合物的pH，并通过将另外的135克二氯吡啶甲酸添加到该混合物中而将pH调节至
5.35-5.65的最终的pH值。然后使含有该部分中和的二氯吡啶甲酸的单乙醇胺盐的含水混合物冷却并固化。将固体置于流化床干燥器中，并且在70-75°C干燥，从而产生固体，即部分中和的二氯吡啶甲酸的单乙醇胺盐，其水含量小于0.5%。
【主权项】
1.一种用于制备除草的含吡啶的羧酸的胺盐的固体制剂的改进方法，所述固体制剂具有改善的处置性质，所述方法包括: a)将所述除草的含吡啶的羧酸与胺和水混合形成分散的固体或溶液； b)从所述分散的固体或者溶液除去水从而得到固体；和 c)将所述固体加工成颗粒； 其中其改进在于包括使用相对于除草的含吡啶的羧酸而言少于1摩尔当量的胺。2.通过改进方法生产的除草的组合物，所述改进方法包括: a)将所述除草的含吡啶的羧酸与胺和水混合形成分散的固体或者溶液； b)从所述分散的固体或者溶液除去水从而得到固体；和 c)将所述固体加工成颗粒； 其中其改进在于包括使用相对于除草的含吡啶的羧酸而言少于1摩尔当量的胺。3.权利要求1的方法，其中所述除草的含吡啶的羧酸的部分中和的胺盐包含二氯吡啶甲酸和单乙醇胺。4.权利要求1的方法，其中将单乙醇胺添加到二氯吡啶甲酸的水分散体中，直到pH达到5至6的值。5.权利要求1的方法，其中将固体二氯吡啶甲酸添加到单乙醇胺中直到pH达到5至6的值。6.权利要求2的除草的组合物，其中所述除草的含吡啶的羧酸的部分中和的胺盐包含二氯吡啶甲酸和单乙醇胺。7.权利要求2的除草的组合物，其中将单乙醇胺添加到二氯吡啶甲酸的水分散体中，直到pH达到5至6的值。8.权利要求2的除草的组合物，其中将固体二氯吡啶甲酸添加到单乙醇胺中，直到pH达到5至6的值。
【专利摘要】通过改进的方法提供具有改善的处置性质的含吡啶的羧酸的胺盐的可溶性颗粒制剂，在该方法中所述含吡啶的羧酸是用胺部分中和的。
【IPC分类】A01N25/12, A01N43/40, A01P13/00
【公开号】CN105409937
【申请号】CN201510772120
【发明人】F.基尼, N.福斯特, M.洛根, M.佩里
【申请人】陶氏益农公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2010年11月22日
【公告号】CA2780342A1, CN102612319A, EP2503889A2, US8669209, US20110124506, WO2011063312A2, WO2011063312A3
文档序号 :
【 9651592 】
技术研发人员：F.基尼,N.福斯特,M.洛根,M.佩里
技术所有人：陶氏益农公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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