一种不溶性硫黄的连续化熟化方法
[0029]干燥后得到不溶性硫黄半成品,产品无需粉碎直接用150um孔径筛进行筛分,筛余物为(150um) 0.9%,产品收率为53.8%。
[0030]采用恒温搅拌油浴方法检测不溶性硫磺半成品的热稳定性,经检测,120°C 15min的热稳定性为51.6%。
[0031]实施例2
淬冷新生成的不溶性硫黄与淬冷液的混合物(不溶性硫黄在整个物料中质量百分比浓度为25%)连续进入熟化釜上部进口,进入时的温度保持在60 °C。进入熟化釜后混合物进行自然沉降,不溶性硫黄粒子从进入熟化釜到沉降到底部花费时间为50分钟。控制熟化釜夹套热水温度60-70°C,维持熟化釜内不溶性硫黄和淬冷液在沉降过程中温度维持在60-650C。不溶性硫黄和淬冷液从熟化釜底部流出,直接进行过滤洗涤、干燥。
[0032]干燥后得到不溶性硫黄半成品,产品无需粉碎直接用150um孔径筛进行筛分,筛余物为(150um) 0.3%,产品收率为53.4%。
[0033]采用恒温搅拌油浴方法检测不溶性硫磺半成品的热稳定性,经检测,120°C 15min的热稳定性为54.2%。
[0034]实施例3
淬冷新生成的不溶性硫黄与淬冷液的混合物(不溶性硫黄在整个物料中质量百分比浓度为15%)连续进入熟化釜上部进口,进入时的温度保持在70 °C。进入熟化釜后混合物进行自然沉降,不溶性硫黄粒子从进入熟化釜到沉降到底部花费时间为40分钟。控制熟化釜夹套热水温度70-80°C,维持熟化釜内不溶性硫黄和淬冷液在沉降过程中温度维持在70-750C。不溶性硫黄和淬冷液从熟化釜底部流出,直接进行过滤洗涤、干燥。
[0035]干燥后得到不溶性硫黄半成品,产品无需粉碎直接用150um孔径筛进行筛分,筛余物为(150um) 0.7%,产品收率为52.4%。
[0036]采用恒温搅拌油浴方法检测不溶性硫磺半成品的热稳定性,经检测,120°C 15min的热稳定性为55.1%。
[0037]实施例4
淬冷新生成的不溶性硫黄与淬冷液的混合物(不溶性硫黄在整个物料中质量百分比浓度为5%)连续进入熟化釜上部进口,进入时的温度保持在40°C。进入熟化釜后混合物进行自然沉降,不溶性硫黄粒子从进入熟化釜到沉降到底部花费时间为40分钟。控制熟化釜夹套热水温度40-50°C,维持熟化釜内不溶性硫黄和淬冷液在沉降过程中温度维持在40-450C。不溶性硫黄和淬冷液从熟化釜底部流出,直接进行过滤洗涤、干燥。
[0038]干燥后得到不溶性硫黄半成品,产品无需粉碎直接用150um孔径筛进行筛分,筛余物为(150um) 1.5%,产品收率为50.1%。
[0039]采用恒温搅拌油浴方法检测不溶性硫磺半成品的热稳定性,经检测,120°C 15min的热稳定性为49.5%。
[0040]实施例5
淬冷新生成的不溶性硫黄与淬冷液的混合物(不溶性硫黄在整个物料中质量百分比浓度为10%)连续进入熟化釜上部进口,进入时的温度保持在75 °C。进入熟化釜后混合物进行自然沉降,不溶性硫黄粒子从进入熟化釜到沉降到底部花费时间为15分钟。控制熟化釜夹套热水温度75-85°C,维持熟化釜内不溶性硫黄和淬冷液在沉降过程中温度维持在75-800C。不溶性硫黄和淬冷液从熟化釜底部流出,直接进行过滤洗涤、干燥。
[0041]干燥后得到不溶性硫黄半成品,产品无需粉碎直接用150um孔径筛进行筛分,筛余物为(150um) 1.0%,产品收率为51.8%。
[0042]采用恒温搅拌油浴方法检测不溶性硫磺半成品的热稳定性,经检测,120°C 15min的热稳定性为54.5%。
[0043]实施例6
淬冷新生成的不溶性硫黄与淬冷液的混合物(不溶性硫黄在整个物料中质量百分比浓度35%)连续进入熟化釜上部进口,进入时的温度保持在60°C。进入熟化釜后混合物进行自然沉降,不溶性硫黄粒子从进入熟化釜到沉降到底部花费时间为50分钟。控制熟化釜夹套热水温度60-70°C,维持熟化釜内不溶性硫黄和淬冷液在沉降过程中温度维持在60-65°C。不溶性硫黄和淬冷液从熟化釜底部流出,直接进行过滤洗涤、干燥。
[0044]干燥后得到不溶性硫黄半成品,产品无需粉碎直接用150um孔径筛进行筛分,筛余物为(150um) 0.2%,产品收率为53.1%。
[0045]采用恒温搅拌油浴方法检测不溶性硫磺半成品的热稳定性,经检测,120°C 15min的热稳定性为53.5%。
[0046]对比例
淬冷新生成的不溶性硫黄与淬冷液的混合物(不溶性硫黄在整个物料中质量百分比浓度为25%)连续进入熟化釜上部进口,进入时的温度保持在60°C。进入熟化釜后混合物进行自然沉降,调整进料和出料速度使不溶性硫黄粒子从进入熟化釜到沉降到底部花费时间为120分钟。控制熟化釜夹套热水温度60-70°C,维持熟化釜内不溶性硫黄和淬冷液在沉降过程中温度维持在60-65°C。不溶性硫黄和淬冷液从熟化釜底部流出,直接进行过滤洗涤、干燥。
[0047]干燥后得到不溶性硫黄半成品,产品无需粉碎直接用150um孔径筛进行筛分,筛余物为(150um) 3.5%,产品收率为49.5%。
[0048]采用恒温搅拌油浴方法检测不溶性硫磺半成品的热稳定性,经检测,120°C 15min的热稳定性为46.1%。
[0049]从以上实施例可以看出,本发明熟化方法与专利CN103193205A相比时间大大缩短,产品粒径小,不需粉碎,所得产品热稳定性好。
【主权项】
1.一种不溶性硫黄的连续化熟化方法,其特征是包括以下步骤:将淬冷后形成的物料直接从熟化釜顶端连续流入熟化釜,进入熟化釜后的物料在熟化釜中停留15-60min后完成熟化,熟化后的物料从熟化釜的底部连续流出。2.根据权利要求1所述的连续化熟化方法,其特征是:所述熟化釜为立式装置。3.根据权利要求1所述的连续化熟化方法,其特征是:调整物料流入和流出熟化釜的速度,使物料在熟化釜中停留15-60min。4.根据权利要求1所述的连续化熟化方法,其特征是:将淬冷后形成的物料直接从熟化釜顶端连续流入熟化釜中,待物料完全充满或部分充满熟化釜后,调整物料的流入速度和流出速度,使熟化釜中的物料在熟化釜中均停留15-60min。5.根据权利要求1-4中任一项所述的连续化熟化方法,其特征是:熟化釜的温度为40-80。。。6.根据权利要求1-5中任一项所述的连续化熟化方法,其特征是:所述淬冷后形成的物料包括不溶性硫磺和淬冷液,不溶性硫黄在淬冷后的物料中的质量百分浓度为5-40%。7.根据权利要求6所述的连续化熟化方法,其特征是:所述不溶性硫黄在淬冷后的物料中的质量百分浓度为10-35%。8.根据权利要求6所述的连续化熟化方法,其特征是:淬冷后形成的物料进入熟化釜时的温度为40-80 °C。9.根据权利要求1所述的连续化熟化方法,其特征是:淬冷后形成的物料中不溶性硫磺的粒径在Imm以下。10.根据权利要求9所述的连续化熟化方法,其特征是:淬冷后形成的物料中不溶性硫磺的粒径在0.1mm以下。
【专利摘要】本发明公开了一种不溶性硫黄的连续化熟化方法,将淬冷后形成的物料直接从熟化釜顶端连续流入熟化釜,进入熟化釜后的物料在熟化釜中停留15-60min后完成熟化,熟化后的物料从熟化釜的底部连续流出。本发明能够实现不溶性硫黄的连续熟化操作,有利于实现不溶性硫黄的连续化生产;本发明能够保证不溶性硫黄在沉降过程中完成熟化,避免未完成熟化的颗粒沉降在底部发生相互粘连,能够保持颗粒粒径较细,粒径较为均一,且由于粒径较细,熟化时间缩短,从而提高了收率和设备产能。
【IPC分类】C01B17/12
【公开号】CN104961105
【申请号】CN201510380252
【发明人】王维民, 杜孟成, 李敏
【申请人】山东阳谷华泰化工股份有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月2日
文档序号 :
【 9244519 】
技术研发人员:王维民,杜孟成,李敏
技术所有人:山东阳谷华泰化工股份有限公司
备 注:该技术已申请专利,仅供学习研究,如用于商业用途,请联系技术所有人。
声 明 :此信息收集于网络,如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们,我们会在第一时间删除
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