一种高导电型叉指电极、其制备方法和应用
【专利摘要】本发明公开一种高导电型叉指电极、其制备方法和应用，通过在导电金属芯层的表面增设抗氧化金属层，有效提高叉指电极电导率的同时增加叉指电极的抗氧化、抗腐蚀性能，一方面可显著提高叉指电极的检测灵敏度，另一方面可延长叉指电极的使用寿命，使本发明的叉指电极广泛适用于制备化学传感器。
【专利说明】
一种高导电型叉指电极、其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明涉及化学传感技术领域，具体涉及一种高导电型叉指电极、其制备方法和 应用。
【背景技术】
[0002] 目前，生物化学物质检测用叉指电极构成的传感器，通过叉指电极间电导的变化 来实现对生物化学物质的检测。现有的叉指电极主要通过光刻法在绝缘基体上形成金属 的、梳状交错排列线路(单体电极），一般采用金、银、铜作为形成叉指电极的原料金属。银、 铜具有较低的电阻率，采用这两种金属制作叉指电极可有效提高传感器的灵敏度，提高检 测结果的可靠性。但具有低电阻率的银、铜等金属化学性质较为活泼，容易与空气或待检测 样品中的强氧化成分发生反应，使叉指电极被腐蚀断开或表面形成氧化膜，导致叉指电极 损毁。而金具有较高的稳定性，适用于检测任何性质的样品。但金金属的电阻率较高，电信 号在由金构成的叉指电极及线路中传递时容易发生衰减、失真，导致检测结果精度低、传感 器响应时间慢、检出限不足。
【发明内容】
[0003] 有鉴于此，本发明公开一种具有低电阻率、高抗氧化性能的叉指电极。
[0004] 本发明的目的通过以下技术方案实现:一种高导电型叉指电极，包括绝缘基体、设 置在绝缘基体上呈梳状交叉排列的电极单体，所述电极单体包括导电金属芯层及覆盖在导 电金属芯层表面的抗氧化金属层。
[0005] 本发明中，所述导电金属芯层可选用任一种电导率高、电阻率低的金属或合金材 料制成，其作为叉指电极上电极单体的主要结构，用于传递敏感膜产生的电信号，具有信号 保真度高等优点。本发明中的抗氧化金属层可选用任意一种不易被氧化的金属或合金材料 制成，如金、铂等。氧化金属层与待测样品及环境接触后，可以维持其性质的稳定性而不被 氧化、腐蚀。抗氧化金属层可以避免导电金属芯层直接暴露在待测样品及测试环境中，确保 导电金属芯层能够长期、稳定地工作。本发明在导电金属芯层的表面设置抗氧化金属层，使 所制成的叉指电极不但具有较高的化学稳定性而具有广泛的检测范围和足够的使用寿命， 更可有效的避免叉指电极信号传输时的失真，使之对待测物质具有较低的检出限，提高传 感器的灵敏度和精确度。
[0006] 进一步的，所述导电金属芯层20°C时的电阻率为1.3X10-8Ω -1.8X10-8Ω · m; 所述抗氧化金属层由Au、Pt、Ag、Ir中的一种金属构成或两种以上的合金构成。
[0007] 411、？1六8、&三种金属在各类生化物质和各种检测环境中均具有较高的化学稳定 性，同时三者的电阻率也较低，用作本发明的抗氧化金属层时，在有效保护导电金属芯层的 同时，还可避免自身的电阻率过高而降低传感器的灵敏度。
[0008]进一步的，导电金属芯层由Ag、Cu、Au中的一种金属构成或两种以上的合金构成； 所述抗氧化金属层由Au、Pt、Ag、Ir中的一种金属构成或两种以上的合金构成。
[0009]优选的，所述抗氧化金属层的厚度为0.5_2μπι;所述绝缘基体由玻璃、陶瓷、高分子 树脂中的至少一种成分构成。
[00?0]绝缘基层可以选择玻璃、陶瓷、高分子树脂(如pcpvcpppmma)中的一种成分，也 可以由两种以上材料制成的复合材料构成。抗氧化金属层的厚度过低，则容易发生碰撞、磨 损而露出导电金属芯层，使导电金属芯层失去保护。同时，抗氧化金属层厚度过低，容易在 因层间应力、热胀缩、表面张力等作用下与导电芯层发生层间分离而变形、脱落或出现裂 纹。由于叉指电极上的线距、线宽均有限制，抗氧化金属层过厚，则必须减少导电金属芯层 的厚度，降低了导电金属芯层的信号传导效果;于此同时抗氧化金属层对信号传递的阻碍 作用也将明显上升，导致检测物质浓度较低、信号较弱的情况下，检测信号在抗氧化金属层 中传导时发生衰减而无法获得真实的检测结果。经过长期的论证，本发明的抗氧化金属层 厚度在0.5-2μπι时，在材料本身的强度和内部导电金属芯层的支撑下，抗氧化金属层可具有 较强的抗冲击、抗磨损、抗应力变形性能，不容易在使用过程中破损而裸露出导电金属芯 层。
[0011]优选的，所述抗氧化金属层的厚度为0.5-2微米;所述导电金属芯层的厚度为10-30微米。
[0012 ]本发明还提供一种高导电性叉指电极的制备方法，包括如下步骤： 51. 在绝缘基体上形成导电金属层； 52. 将线路图形转移至导电金属层，蚀刻所述导电金属层，获得梳状交叉排列的电极 单体的导电金属芯层； 53. 对导电金属芯层覆盖上抗氧化金属层。
[0013] 所述S1、S2均可以选用现有技术实现。所述S3可通过电化学沉积法或化学沉积法 或物理气相沉积法实现。在形成导电金属芯层后再覆盖抗氧化金属层，可以确保抗氧化金 属层可以均匀、全面地包裹导电金属芯层。
[0014] 进一步的，所述si之前还包括对绝缘基体进行磁控溅射，获得覆盖在绝缘基体上 的过渡导电层，所述si中导电金属层通过电镀形成在过渡导电层上。
[0015]磁控溅射工艺可以在陶瓷、玻璃、树脂等各种绝缘材料上附着金属导电材料。过渡 导电层优选银铜合金，银铜合金一方面可以附着在各类绝缘基体上，另一方面银铜合金对 银、铜、金具有较高的亲和度，可确保后续成型的导电金属芯层、抗氧化金属层牢固地附着 在过渡导电层表面。
[0016] 进一步的，所述过渡导电层由银铜合金构成，所述导电金属芯层由铜或银构成，所 述抗氧化金属层由金构成。
[0017] 优选的，所述导电金属芯层的厚度为10-25μπι;所述抗氧化金属层的厚度为0.5-2μ m〇
[0018]优选的，磁控派射步骤具体为:派射的祀材金属的直径为35-50mm、厚度为7-9mm; 靶材和绝缘基体之间的距离为l〇-16cm，工作气体为纯度大于或等于99. 99wt%的高纯度 氮气和纯度大于或等于99. 99wt%的高纯度氩气，分别使用质量流量计控制；绝缘基体在 放入真空室之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，溅射前将真空室气压抽到IX KT4-4Xl(T4Pa，并充入氩气预溅射3-5min以清洗靶面;随后通入氮气，控制总溅射气压在3-4Pa， 控制氮气与氩气的体积比例为2:1，溅射功率控制在105-125?，溅射时间为0.5-1.5h。
[0019] 本发明特别对磁控溅射的参数进行优化，确保所形成的导电金属层能够牢固地固 定在绝缘基体上而不容易因热胀缩变化而脱落。
[0020] 本发明还提供一种高导电型叉指电极在生产化学传感器中的应用。
[0021] 本发明提供一种高导电型叉指电极、其制备方法和应用，通过在导电金属芯层的 表面增设抗氧化金属层，有效提高叉指电极电导率的同时增加叉指电极的抗氧化、抗腐蚀 性能，一方面可显著提高叉指电极的检测灵敏度，另一方面可延长叉指电极的使用寿命，使 本发明的叉指电极广泛适用于制备化学传感器。
【附图说明】
[0022]图1是本发明叉指电极的局部不意图。
[0023] 图2是本发明电机单体的断面图。
[0024] 图3是本发明高导电型叉指电极制备过程的状态图之一。
[0025] 图4是本发明高导电型叉指电极制备过程的状态图之二。
[0026]图5是本发明高导电型叉指电极制备过程的状态图之三。
【具体实施方式】
[0027]为了便于本领域技术人员理解，下面将结合附图以及实施例对本发明作进一步详 细描述： 实施例1 本实施例提供一种高导电型叉指电极，如图1，包括绝缘基体1、设置在绝缘基体1上呈 梳状交叉排列的电极单体2,如图2,所述电极单体包括导电金属芯层3及覆盖在导电金属芯 层3表面的抗氧化金属层4。导电金属芯层3和绝缘基体1之间还设有过渡导电层5。
[0028]进一步的，导电金属芯层由Ag金属构成;所述抗氧化金属层由Au构成，绝缘基体由 陶瓷构成。
[0029]优选的，所述抗氧化金属层的厚度为1微米;所述导电金属芯层的厚度为20微米。
[0030] 所述导电金属芯层和绝缘基体间还设有通过磁控溅射形成的过渡导电层，其由银 铜合金构成，厚度为0.2微米。
[0031] 实施例2 本实施例提供一种高导电型叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体上呈梳状交叉 排列的电极单体，所述电极单体包括导电金属芯层及覆盖在导电金属芯层表面的抗氧化金 属层。本实施例中，所述绝缘基体为氧化铝陶瓷。
[0032]进一步的，导电金属芯层由Cu金属构成;所述抗氧化金属层由Au构成。
[0033]优选的，所述抗氧化金属层的厚度为2微米;所述导电金属芯层的厚度为10微米。 本实施例中，导电金属芯层和绝缘基体之间还设有磁控溅射形成的铜镍合金构成的过渡导 电层，其厚度为〇· lwn。
[0034] 实施例3 本实施例提供一种高导电型叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体上呈梳状交叉 排列的电极单体，所述电极单体包括导电金属芯层及覆盖在导电金属芯层表面的抗氧化金 属层。本实施例中，所述绝缘基体为环氧树脂构成。
[0035]进一步的，导电金属芯层由Ag金属构成;所述抗氧化金属层由Ir构成。
[0036]优选的，所述抗氧化金属层的厚度为0.5微米;所述导电金属芯层的厚度为30微 米。所述导电金属芯层和绝缘基体之间还设有〇. Iym过渡导电层，由银铜合金构成。
[0037] 实施例4 本实施例提供一种高导电型叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体上呈梳状交叉 排列的电极单体，所述电极单体包括导电金属芯层及覆盖在导电金属芯层表面的抗氧化金 属层。
[0038] 进一步的，导电金属芯层由银铜合金构成;所述抗氧化金属层由Ag构成。
[0039]优选的，所述抗氧化金属层的厚度为1.5微米;所述导电金属芯层的厚度为15微 米。
[0040] 实施例5 本实施例提供一种高导电型叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体上呈梳状交叉 排列的电极单体，所述电极单体包括导电金属芯层及覆盖在导电金属芯层表面的抗氧化金 属层。
[0041] 进一步的，导电金属芯层由Au金属构成;所述抗氧化金属层由Ag构成。
[0042]优选的，所述抗氧化金属层的厚度为1微米;所述导电金属芯层的厚度为11微米。
[0043] 实施例6 本实施例提供一种高导电型叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体上呈梳状交叉 排列的电极单体，所述电极单体包括导电金属芯层及覆盖在导电金属芯层表面的抗氧化金 属层。本实施例中，所述绝缘基体由PET材料构成。
[0044] 进一步的，导电金属芯层由Cu金属构成;所述抗氧化金属层由Pt构成。
[0045]优选的，所述抗氧化金属层的厚度为0.8微米;所述导电金属芯层的厚度为30微 米。
[0046] 实施例7 本实施例提供一种如实施例1所述的高导电性叉指电极的制备方法，包括如下步骤： 51. 在绝缘基体上形成导电金属层； 52. 蚀刻所述导电金属层，获得梳状交叉排列的电极单体的导电金属芯层； 53. 对导电金属芯层覆盖上抗氧化金属层。 进一步的，所述si之前还包括对绝缘基体进行磁控溅射，获得覆盖在绝缘基体上的过 渡导电层，所述si中导电金属层通过电镀形成在过渡导电层上。
[0047] 实施例8 本实施例提供一种如实施例1所述的高导电性叉指电极的制备方法，包括如下步骤： 51. 在绝缘基体1上形成导电金属层； 52. 在导电金属层表面完成图形转移;在5M盐酸和3M氯化铜溶液中蚀刻所述导电金属 层，获得梳状交叉排列的电极单体的导电金属芯层3(如图5); 53. 对导电金属芯层覆盖上抗氧化金属层。本实施例中，采用电镀法在导电金属芯层表 面覆盖上抗氧化金属层。 进一步的，所述si之前还包括对绝缘基体进行磁控溅射，获得覆盖在绝缘基体上的过 渡导电层5(如图3)，所述si中导电金属层通过电镀形成在过渡导电层5上(如图4)。
[0048]具体的，磁控派射步骤具体为:派射的祀材金属的直径为45mm、厚度为8mm;祀材和 绝缘基体之间的距离为12cm，工作气体为纯度大于或等于99. 99wt%的高纯度氮气和纯 度大于或等于99. 99wt%的高纯度氩气，分别使用质量流量计控制；绝缘基体在放入真空 室之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，溅射前将真空室气压抽到2Xl(T 4Pa，并充入 氩气预溅射3_5min以清洗靶面;随后通入氮气，控制总溅射气压在3-4Pa，控制氮气与氩气 的体积比例为2:1，溅射功率控制在110w，溅射时间为1.2h。
[0049] 进一步的，所述图形转移的具体方法为在所述基板的底面和所述导电金属层表面 涂覆感光油墨，采用菲林曝光和显影形成线路图案;具体地，涂覆感光油墨的工艺参数为： 入料传送速度为1.5m/min，涂布速度为2 m/min，烘烤时间为7m/min，烘烤温度为90°C ;采用 LDI曝光机对线路板进行曝光，曝光机曝光能量为IOmJ;在曝光时对导电层蚀刻补偿为0.9 μηι〇
[0050] 实施例9 本实施例提供一种如实施例2所述的高导电性叉指电极的制备方法，包括如下步骤： 51. 在绝缘基体上形成导电金属层； 52. 在导电金属层表面完成图形转移;在5Μ盐酸和3Μ氯化铜溶液中蚀刻所述导电金属 层，获得梳状交叉排列的电极单体的导电金属芯层； 53. 对导电金属芯层覆盖上抗氧化金属层。本实施例中，采用电镀法在导电金属芯层表 面覆盖上抗氧化金属层。 进一步的，所述si之前还包括对绝缘基体进行磁控溅射，获得覆盖在绝缘基体上的过 渡导电层，所述si中导电金属层通过电镀形成在过渡导电层上。
[0051 ]具体的，磁控派射步骤具体为:派射的祀材金属的直径为50mm、厚度为7mm;祀材和 绝缘基体之间的距离为16cm，工作气体为纯度大于或等于99. 99wt%的高纯度氮气和纯 度大于或等于99. 99wt%的高纯度氩气，分别使用质量流量计控制；绝缘基体在放入真空 室之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，溅射前将真空室气压抽到IXHT 4Pa,并充入 氩气预溅射5min以清洗靶面;随后通入氮气，控制总溅射气压在3Pa，控制氮气与氩气的体 积比例为2:1，溅射功率控制在125w，溅射时间为0.5h。
[0052] 进一步的，所述图形转移的具体方法为在所述基板的底面和所述导电金属层表面 涂覆感光油墨，采用菲林曝光和显影形成线路图案;具体地，涂覆感光油墨的工艺参数为： 入料传送速度为2. Om/min，涂布速度为1.8 m/min，烘烤时间为8m/min，烘烤温度为80 °C ;采 用LDI曝光机对线路板进行曝光，曝光机曝光能量为IOmJ;在曝光时对导电层蚀刻补偿为 0.5um〇
[0053] 实施例10 本实施例提供一种如实施例3所述的高导电性叉指电极的制备方法，包括如下步骤： 51. 在绝缘基体上形成导电金属层； 52. 在导电金属层表面完成图形转移;在5M盐酸和3M氯化铜溶液中蚀刻所述导电金属 层，获得梳状交叉排列的电极单体的导电金属芯层； 53. 对导电金属芯层覆盖上抗氧化金属层。本实施例中，采用电镀法在导电金属芯层表 面覆盖上抗氧化金属层。 进一步的，所述si之前还包括对绝缘基体进行磁控溅射，获得覆盖在绝缘基体上的过 渡导电层，所述si中导电金属层通过电镀形成在过渡导电层上。
[0054] 具体的，磁控派射步骤具体为:派射的祀材金属的直径为30mm、厚度为IOmm;革巴材 和绝缘基体之间的距离为9cm，工作气体为纯度大于或等于99. 99wt%的高纯度氮气和纯 度大于或等于99. 99wt%的高纯度氩气，分别使用质量流量计控制；绝缘基体在放入真空 室之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，溅射前将真空室气压抽到5Xl(T 4Pa，并充入 氩气预溅射6min以清洗靶面;随后通入氮气，控制总溅射气压在5Pa，控制氮气与氩气的体 积比例为2:1，溅射功率控制在140w，溅射时间为2h。
[0055] 进一步的，所述图形转移的具体方法为通过光刻的方式，在所述导电金属层表面 旋涂光刻胶，在曝光机下曝光和显影形成线路图案;具体为:光刻胶选取负胶，匀胶机设定 转速1100-1500r/min和时间30-55s，在导电层上形成负胶涂层;将基片放在55-75°C的热板 上，烘5-8min，然后进行图形曝光，曝光时间5-8秒，再将基片放在90-110 °C的热板上，烘3-5min，之后在无掩模版的情况下曝光10-20S，两次曝光功率都保持在65-80W，随后进行显 影。
[0056] 对比例1 本对比例提供一种叉指电极，包括陶瓷的绝缘基体以及设置在绝缘基体上的电极单 体。电极单体由金构成，厚度为22微米。
[0057] 对比例2 本对比例提供一种高导电型叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体上呈梳状交叉 排列的电极单体，所述电极单体包括导电金属芯层及覆盖在导电金属芯层表面的抗氧化金 属层。
[0058]导电金属芯层由Ag构成;所述抗氧化金属层由Au构成。
[0059] 所述抗氧化金属层的厚度为3微米;所述导电金属芯层的厚度为9微米。
[0060] 对比例3 本对比例提供一种高导电型叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体上呈梳状交叉 排列的电极单体，所述电极单体包括导电金属芯层及覆盖在导电金属芯层表面的抗氧化金 属层。
[0061] 导电金属芯层由Cu构成;所述抗氧化金属层由Au构成。
[0062]所述抗氧化金属层的厚度为0.1微米;所述导电金属芯层的厚度为20微米。
[0063] 对比例4 本对比例提供一种高导电型叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体上呈梳状交叉 排列的电极单体，所述电极单体包括导电金属芯层及覆盖在导电金属芯层表面的抗氧化金 属层。
[0064]导电金属芯层由Ag构成;所述抗氧化金属层由Au构成。
[0065]所述抗氧化金属层的厚度为3微米;所述导电金属芯层的厚度为30微米。
[0066]实验例1灵敏度测试。
[0067] 1.1测试所述实施例和对比例所提供的叉指电极的25°C时整体的电阻率。其结果 如表1所示。
[0068] 表1 ·
I. 2在叉指电极表面覆盖上用于加测葡萄糖浓度的敏感层（由公开号为1116604的中 国发明专利所公开）。检测各实施例和对比例对葡萄糖浓度的检出限和灵敏度。其结果如表 2所示。
1 . 3在义指电极表_覆盖上用于检测盐酸兑罗特伦度的敏感层（由公告号为CN 104142393 B的中国发明专利所公开）。检测各实施例和对比例对葡萄糖浓度的检出限和灵 敏度。其结果如表3所示。
实验例2.层间结合强度测试。
[0071] 采用GB/T 5270-2005对抗氧化金属层与导电金属芯层、过渡导电层与绝缘基体间 的结合强度进行测试。
[0072] 2.1对过渡导电层（未形成叉指电极前）进行钢球摩擦抛光实验，其结果如表4所 ?〇〇74]^以上为本发明的其中具体实现方式
，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理 解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离 本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发 明的保护范围。
【主权项】
1. 一种高导电型叉指电极，包括绝缘基体（1)、设置在绝缘基体（1)上呈梳状交叉排列 的电极单体(2)，其特征在于:所述电极单体包括导电金属芯层(3)及覆盖在导电金属芯层 (3)表面的抗氧化金属层(4)。2. 根据权利要求1所述的高导电型叉指电极，其特征在于:所述导电金属芯层20°C时的 电阻率为1.3Χ10-8Ω - 1.8Χ10-8Ω .m;所述抗氧化金属层由六11^厶8、&中的一种金属 构成或两种以上的合金构成。3. 根据权利要求1所述的高导电型叉指电极，其特征在于：导电金属芯层由Ag、Cu、Au中 的一种金属构成或两种以上的合金构成;所述抗氧化金属层由Au、Pt、Ag、Ir中的一种金属 构成或两种以上的合金构成。4. 根据权利要求1-3任一项所述的高导电型叉指电极，其特征在于:所述抗氧化金属层 的厚度为〇·5-2μπι。5. 根据权利要求3任一项所述的高导电型叉指电极，其特征在于:所述抗氧化金属层的 厚度为0.5-2微米;所述导电金属芯层的厚度为10-30微米;所述绝缘基体由玻璃、陶瓷、高 分子树脂中的至少一种成分构成。6. -种高导电性叉指电极的制备方法，包括如下步骤：51. 在绝缘基体上形成导电金属层；52. 将线路图形转移至导电金属层，蚀刻所述导电金属层，获得梳状交叉排列的电极 单体的导电金属芯层；53. 对导电金属芯层覆盖上抗氧化金属层。7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述s 1之前还包括对绝缘基体进行磁 控溅射，获得覆盖在绝缘基体上的过渡导电层(5)，所述si中导电金属层通过电镀形成在过 渡导电层上。8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于:所述过渡导电层由银铜合金构成，所 述导电金属芯层由铜或银构成，所述抗氧化金属层由金构成;所述S3中对导电金属芯层覆 盖上抗氧化金属层是指利用电化学沉积法在所述导电金属芯层上覆盖上所述抗氧化金属 层;所述导电金属芯层的厚度为1〇 -25μηι;所述抗氧化金属层的厚度为0.5-2μηι。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于:派射的祀材金属的直径为35-50mm、 厚度为7-9mm;靶材和绝缘基体之间的距离为10-16cm，工作气体为纯度大于或等于99. 99wt%的高纯度氮气和纯度大于或等于99. 99wt%的高纯度氩气，分别使用质量流量计控 制;绝缘基体在放入真空室之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，溅射前将真空室气 压抽到以10<410， &，并充入氩气预溅射3-51^11以清洗靶面;随后通入氮气，控制总溅 射气压在3-4Pa，控制氮气与氩气的体积比例为2:1，溅射功率控制在105-125?，溅射时间为 0·5-1·5h〇10. -种如权利要求1-5所述的高导电型叉指电极在生产化学传感器中的应用。
【文档编号】G01N27/327GK105891292SQ201610365586
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月28日
【发明人】黄兴桥, 崔皓博
【申请人】惠州市力道电子材料有限公司
文档序号 :
【 10532892 】
技术研发人员：黄兴桥,崔皓博
技术所有人：惠州市力道电子材料有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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技术研发人员：黄兴桥,崔皓博
技术所有人：惠州市力道电子材料有限公司
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