一种医用镁合金表面的介孔硅酸钙涂层可降解植入材料的制备
[0019]实施例2;
(1)镁合金的表面处理:将镁合金基体材料切割成lOmmX 10mmX 2mm的块体，用800#、2000#的氧化铝耐水砂纸依次打磨抛光，以去除镁合金表面的氧化层及其它杂质，然后用去离子水和无水乙醇依次超声清洗15min，在室温下干燥，备用。
[0020](2)前驱体溶液的制备:将4.0g F127分散在40mL乙醇溶液中，于40°C下磁力搅拌2h，待溶液澄清后加入2.0g乙基纤维素、10mL 2M的盐酸溶液继续搅拌2h，得到均匀的混合溶液，然后于上述混合溶液中依次加入11.4g正硅酸乙酯、12.86g四水硝酸钙，继续搅拌4h至完全溶解，静置48h，得到前驱体溶液；
(3)高温煅烧制备介孔硅酸钙涂层:将步骤(1)中的镁合金完全浸渍在(2)中的前驱体溶液中，超声浸渍lOmin后以1.0 mm/s的速度提拉出来，室温凝胶化10h，重复上述浸渍-提拉-凝胶过程3次，然后置于真空干燥箱中干燥2d，将干燥处理后的镁合金涂层样品置于马弗炉中，500°C下煅烧6h，升温速度为3°C /min，冷却后即在镁合金表面得到介孔硅酸钙涂层。
[0021]实施例3:
(1)镁合金的表面处理:将镁合金基体材料切割成lOmmX 10mmX 2mm的块体，用800#、2000#的氧化铝耐水砂纸依次打磨抛光，以去除镁合金表面的氧化层及其它杂质，然后用去离子水和无水乙醇依次超声清洗15min，在室温下干燥，备用。
[0022](2)前驱体溶液的制备:将4.0g F127分散在20mL乙醇溶液中，于40°C下磁力搅拌2h，待溶液澄清后加入2.0g乙基纤维素、60mL 2M的盐酸溶液继续搅拌2h，得到均匀的混合溶液，然后于上述混合溶液中依次加入8.6g正娃酸乙酯、4.87g四水硝酸I丐，5.30g六水硝酸镁，继续搅拌4h至完全溶解，静置48h，得到前驱体溶液；
(3)高温煅烧制备介孔硅酸钙涂层:将步骤(1)中的镁合金完全浸渍在(2)中的前驱体溶液中，超声浸渍lOmin后以2.0 mm/s的速度提拉出来，室温凝胶化10h，重复上述浸渍-提拉-凝胶过程3次，然后置于真空干燥箱中干燥2d，将干燥处理后的镁合金涂层样品置于马弗炉中，500°C下煅烧6h，升温速度为3°C /min，冷却后即在镁合金表面得到介孔硅酸钙涂层。
[0023]实施例4:
(1)镁合金的表面处理:将镁合金基体材料切割成lOmmX 1 OmmX 2mm的块体，用800#、2000#的氧化铝耐水砂纸依次打磨抛光，以去除镁合金表面的氧化层及其它杂质，然后用去离子水和无水乙醇依次超声清洗15min，在室温下干燥，备用。
[0024](2)前驱体溶液的制备:将4.0g P123分散在20mL乙醇溶液中，于40°C下磁力搅拌2h，待溶液澄清后加入1.5g乙基纤维素、60mL 2M的盐酸溶液继续搅拌2h，得到均匀的混合溶液，然后于上述混合溶液中依次加入8.6g正娃酸乙酯、4.87g四水硝酸I丐，5.30g六水硝酸镁，继续搅拌4h至完全溶解，静置48h，得到前驱体溶液；
(3)高温煅烧制备介孔硅酸钙涂层:将步骤(1)中的镁合金完全浸渍在(2)中的前驱体溶液中，超声浸渍lOmin后以2.0 mm/s的速度提拉出来，室温凝胶化10h，重复上述浸渍-提拉-凝胶过程6次，然后置于真空干燥箱中干燥2d，将干燥处理后的镁合金涂层样品置于马弗炉中，500°C下煅烧5h，升温速度为2V /min，冷却后即在镁合金表面得到介孔硅酸钙涂层。
【主权项】
1.一种医用镁合金表面的介孔硅酸钙涂层可降解植入材料的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤: (1)镁合金的表面处理:将镁合金基体材料切割成植入材料所需大小的试样，用500-2000#的氧化铝耐水砂纸打磨抛光，以去除镁合金表面的氧化层及其它杂质，然后用去离子水和无水乙醇依次超声清洗5?30min，在室温下干燥，备用； (2)前驱体溶液的制备:将表面活性剂分散在乙醇溶液中，于30°C-50°C下磁力搅拌l_3h，待溶液澄清后加入乙基纤维素、盐酸溶液继续搅拌0.5-2h，得到均匀的混合溶液，然后于上述混合溶液中依次加入钙源、硅源，也可以同时加入镁源、锶源、锌源中的一种或几种，继续搅拌2-4h至完全溶解，静置12-48h，得到前驱体溶液； (3)高温煅烧制备介孔硅酸钙涂层:将步骤(1)中的镁合金完全浸渍在(2)中的前驱体溶液中，超声浸渍5-15min后以0.5-3mm/s的速度提拉出来，室温凝胶化6_12h，上述浸渍-提拉-凝胶过程可重复进行多次，然后置于真空干燥箱中干燥l-3d，将干燥处理后的镁合金涂层样品置于马弗炉中，400-500°C下煅烧5-7h，升温速度为1°C /min_4°C /min，冷却后即在镁合金表面得到介孔硅酸钙涂层。2.根据权利要求1所述的一种医用镁合金表面的介孔硅酸钙涂层可降解植入材料的制备方法，其特征在于，所述的镁合金型号为ZK60、JDBM、AZ31、AZ61、AZ91中的一种。3.根据权利要求1所述的一种医用镁合金表面的介孔硅酸钙涂层可降解植入材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为聚环氧乙烯作为亲水嵌段、环氧丙烯或环氧丁烯作为疏水嵌段的嵌段高分子表面活性剂，其分子式为EOJOmEO。，n=10-140，m=5_100，这里P0是环氧丙烯，E0为环氧乙烯；或离子型表面活性剂，CnH2n+1N(R)3X，n=10-20，R=CH3，C2H5，X=C1，Br，具体为 P123 (E020P070E020)、F127 (E0106P070E0106)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，C19H42BrN)中的一种。4.根据权利要求1所述的一种医用镁合金表面的介孔硅酸钙涂层可降解植入材料的制备方法，其特征在于，所述的硅源为无机硅源、钙源、镁源、锶源、锌源均为可溶性金属盐。5.根据权利要求4所述的一种医用镁合金表面的介孔硅酸钙涂层可降解植入材料的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸乙酯，钙源为四水硝酸钙，镁源、锶源、锌源均为硝酸盐。
【专利摘要】本发明涉及一种医用镁合金表面的介孔硅酸钙涂层可降解植入材料及其制备方法，其制备过程主要包括：镁合金的表面处理、溶胶凝胶法制备前驱体溶液、浸渍-提拉法结合高温煅烧制备介孔硅酸钙涂层。通过上述方法制备的复合涂层材料结合了镁合金和介孔硅酸钙材料的优势，镁合金基体使复合涂层具有优异的力学性能；介孔硅酸钙涂层材料提高了镁合金的耐腐蚀性能和降解性能；乙基纤维素的引入提高了涂层与基体材料的结合强度，且涂层分布更均匀；此外，镁离子能刺激骨痂生成，有利于促进骨愈合。
【IPC分类】A61L27/04, A61L27/56, A61L27/32, C23C18/12
【公开号】CN105327397
【申请号】CN201510787444
【发明人】何丹农, 阳俊, 周涓, 张彬, 金彩虹
【申请人】上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月17日
文档序号 :
【 9570930 】
技术研发人员：何丹农,阳俊,周涓,张彬,金彩虹
技术所有人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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