乙酸乙烯酯制备方法
【专利摘要】本发明公开了用于控制乙酸乙烯酯制备过程的方法。该方法包括在催化剂的存在下在反应器中使乙烯、乙酸、和含氧气体反应以制备乙酸乙烯酯，通过拉曼光谱分析测量反应和/或任意后续步骤中涉及的或与反应和/或任意后续步骤相关的成分的浓度，和根据所测量的成分浓度调节反应器中或任意后续步骤中的条件以实现对反应或任意后续步骤的适当控制。
【专利说明】乙酸乙烯酯制备方法
发明领域
[0001]本发明涉及乙酸乙烯酯的制备。更具体地，本发明涉及一种用于通过拉曼光谱法控制乙酸乙烯酯制备过程的方法。
发明背景
[0002]乙酸乙烯酯通常通过乙烯、氧气和乙酸在钯-金催化剂存在下的反应制备。参见，例如，U.S.专利号3，743，607。钯和金是昂贵的贵金属。因此，已作出许多努力以增加催化活性和减少所需催化剂的量。例如，U.S.专利号6，022，823教导了在将金属还原之前煅烧浸溃了钯和金盐的载体。催化剂显示了改善的活性。
[0003]乙烯乙酸化(acetoxylation)成乙酸乙烯酯通常在气相、固定床管式反应器中进行。乙酸乙烯酯通过浓缩和洗涤回收，并通过蒸馏纯化。未反应的乙烯、氧气和乙酸通过蒸馏回收并循环至乙酸化。除了乙酸乙烯酯，乙酸化产生许多副产物，包括二氧化碳、水、和二乙酸乙二醇酯。二氧化碳主要通过乙烯和乙酸乙烯酯的燃烧生成。二氧化碳通过蒸馏和用碳酸钾溶液吸收来从反应产物混合物中移除。
[0004]U.S.专利号6，420，595公开了一种在用于自乙烯和乙酸的氧化制备乙酸乙烯酯的反应体系中实时过程控制方法。反应体系样品自反应器进料和/或流出物采集和/或自塔和/或反应器下游的传输管路采集，并通过红外分析仪测量样品中一种或多种成分的浓度。然后将浓度测量 值用以直接或间接地调整反应体系中成分的浓度，例如通过调节特定塔中的温度分布、溶液进入或离开塔的流速、或成分向溶液中的添加或自溶液的萃取。为了最优化过程控制，将测量值发送至控制单元用于实时分析，并且几乎在红外分析之后立即作出调节。
[0005]与以400-4000波数(cnT1)的中红外范围使用红外分析以控制乙酸乙烯酯制备过程相关的一个问题是红外信号不能通过光纤长距离传送，所述通过光纤长距离传递使得测量可被容易地整合入控制系统。因此需要用于控制乙酸乙烯酯制备过程的新方法。理想地，该方法可直接测量乙酸乙烯酯制备过程多种成分的浓度且所测量的结果可被直接传送至控制室以控制制备过程。
发明概述
[0006]本发明涉及用于控制乙酸乙烯酯制备过程的方法。该方法包括(a)在催化剂的存在下在反应器中使乙烯、乙酸、和含氧气体反应以制备乙酸乙烯酯；(b)自反应器抽出包含乙烯、乙酸、乙酸乙烯酯、水、和二氧化碳的气体料流；(C)将所述气体料流分离成包含乙烯和二氧化碳的乙烯料流，和包含乙酸乙烯酯、水、和乙酸的初级乙酸乙烯酯产物料流；(d)将乙烯料流分离成回收的乙烯料流和二氧化碳料流；(e)将所述初级乙酸乙烯酯产物料流分离成乙酸乙烯酯产物料流和回收的乙酸料流；(f)将步骤(d)的回收乙烯料流和步骤(e)的回收乙酸料流循环至步骤(a)的反应器；(g)通过拉曼光谱分析测量一个或多个以上步骤中涉及的或与一个或多个以上步骤相关的成分的浓度；和(h)根据所测量的成分浓度调节反应器中或任意后续步骤中的条件以实现对反应或任意后续步骤的适当控制。
发明详述[0007]本发明方法包含在催化剂的存在下使乙烯、乙酸、和氧气反应。主反应为乙酸乙烯酯和水的形成:
【权利要求】
1.用于制备乙酸乙烯酯的方法，所述方法包括: (a)在催化剂的存在下在反应器中使乙烯、乙酸、和含氧气体反应以制备乙酸乙烯酯； (b)从所述反应器抽出包含乙烯、乙酸、乙酸乙烯酯、水、和二氧化碳的气体料流； (c)将所述气体料流分离成包含乙烯和二氧化碳的乙烯料流，和包含乙酸乙烯酯、水、和乙酸的初级乙酸乙烯酯产物料流； (d)将所述乙烯料流分离成回收的乙烯料流和二氧化碳料流； (e)将所述初级乙酸乙烯酯产物料流分离成乙酸乙烯酯产物料流和回收的乙酸料流； (f)将步骤(d)的所述回收乙烯料流和步骤(e)的所述回收乙酸料流循环至步骤(a)中的反应器； (g)通过拉曼光谱分析测量一个或多个以上步骤中涉及的或与一个或多个以上步骤相关的成分的浓度；和 (h)根据所述测得的成分浓度调节所述反应器中或任意后续步骤中的条件以实现所述反应或任意后续步骤的适当控制。
2.权利要求1的方法，其中所述催化剂为钯-金催化剂。
3.权利要求1的方法，其中步骤(c)中的所述气体料流的分离在吸收塔中进行，其中通过乙酸水溶液吸收乙酸乙烯酯以形成初级乙酸乙烯酯产物料流。
4.权利要求1的方法， 其中步骤(e)中的所述初级乙酸乙烯酯产物料流的分离在初级蒸馏塔中进行。
5.权利要求1的方法，其中通过拉曼光谱法所测量的成分选自水、氧气、乙酸乙烯酯、乙酸、二氧化碳、乙烯、乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、二乙酸二醇酯、聚乙酸乙烯酯、乙醛、丙酮、丙烯醛、聚合抑制剂、碳酸钾、碳酸氢钾、乙酸钾、氢氧化钾、和其混合物。
6.权利要求1的方法，其中通过拉曼光谱法测量的成分选自乙酸、乙酸乙烯酯、二氧化碳、水、乙烯、和其混合物。
7.权利要求6的方法，其中所述测量在反应器液相中进行。
8.权利要求6的方法，其中所述测量在反应器气相中进行。
9.权利要求1的方法，其中所述调节通过添加成分或自反应器移除、自任意后续步骤移除、或自二者移除成分来实现。
10.权利要求1的方法，其中所述调节通过改变反应器中、任意后续步骤中、或二者中的温度分布来实现。
【文档编号】C07C67/05GK103608327SQ201180056885
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2011年11月23日 优先权日:2010年11月24日
【发明者】B·A·索尔兹伯里, N·C·哈利兰, J.M.奥兰奥斯门特 申请人:莱昂德尔化学技术公司
文档序号 :
【 3477270 】
技术研发人员：B·A·索尔兹伯里,N·C·哈利兰,J.M.奥兰奥斯门特
技术所有人：莱昂德尔化学技术公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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