纯化虾青素的方法
[0110] i)具有上文给出的所有优选的根据本发明的人类膳食补充剂，所述人类膳食补充 剂包含合成的食品级AXN、不含AXN单酯和二酯且包含< 250ppm的二氯甲烷；
[0111] ii)描述所述人类膳食补充剂的益处的信息；
[0112] iii)任选的其它信息。
[0113] 所述任选的其它信息可以分别是关于所述合成的食品级虾青素和所述人类膳食 补充剂的剂量的信息，或者关于施用至人类的任何其它有用的信息。
[0114] 现在在下列非限制性实施例中进一步阐释本发明。 实施例
[0115] 实施例1:获得合成的食品级屯下青素的方法
[0116] 在惰性条件下，将120g含2000mg/kg二氯甲烷的虾青素(97% )和1280ml甲醇引入 1000 ml钢高压釜中。关闭高压釜，以350rpm(每分钟转数)搅动并在105°C (内部温度)下加热 混合物。一旦达到想要的内部温度（105°C)，便在搅拌条件下使混合物恒定保持在该温度下 7小时。如此处理7小时之后，将混合物冷却至25 °C并用50ml甲醇稀释。滤出晶体，用150ml甲 醇洗涤，然后在干燥箱中在80 °C、20mbara下干燥16小时。获得了干燥的虾青素，其含有 45mg/kg的二氯甲烧。
[0117] 原则上，可以如上所述进行实施例1，但也可以用在80-140 °C范围内的任何其它温 度代替105 °C来进行实施例1。所述其它温度为例如80 °C、85 °C、90°C、95°C、100 °C、110 °C、 115 °C、120 °C、125 °C、130 °C、135 °C、140 °C和中间的任何其它温度。特别地，可以分别在110 °(：和115°(：的温度下重复实施例1。
[0118] 实施例2-3:根据本发明的粉状形式
[0119] 实施例2:5%虾青素的珠粒形式
[0120] 将IOg在实施例1中获得的经纯化的结晶虾青素和1.7g dl-α-生育酚溶解在合适 的溶剂中。在50_60°C下，于搅拌条件下将该溶液加入97.7g改性食物淀粉（例如Capsul 批）、25.(^葡萄糖浆(例如6111(^(1^1了47)、3.38抗坏血酸钠和24(^水的溶液中。用转子-定子-均化器均化这种预乳液20分钟。最后用高压均化器均化该乳液。下一步，通过蒸馏除 去剩余的溶剂并通过标准的粉末捕捉法干燥不含溶剂的乳液。获得了 HOg珠粒，其虾青素 含量为5.7%。
[0121] 实施例3:10%虾青素的珠粒形式
[0122] 将20g在实施例1中获得的经纯化的结晶虾青素和1.7g dl-α-生育酚溶解在合适 的溶剂中。在50_60°C下，于搅拌条件下将该溶液加入81.7g改性食物淀粉（例如Capsul 批）、13.3 8葡萄糖浆(例如6111(^(1^1了47)、8.38抗坏血酸钠和23(^水的溶液中。用转子-定子-均化器均化这种预乳液20分钟。最后用高压均化器均化该乳液。下一步，通过蒸馏除 去剩余的溶剂并通过标准的粉末捕捉法干燥不含溶剂的乳液。获得了 HOg珠粒，其虾青素 含量为12.0%。
[0123] 实施例4:10%虾青素的流动悬浮物(根据本发明的油状悬浮物)
[0124]在45°C下，于混合条件下制备含有60g在实施例1中获得的经纯化的结晶虾青素、 5.5g dl-α-生育酚和480g红花油的粗悬浮物。为了减小粒径，连续栗送该粗悬浮物通过搅 动的球磨机（二氧化错珠的直径为0.4mm，Dispermate SL C 12球磨机；VMA-Getzmann GmbH，德国）直至达到期望的平均粒径（<2微米）。研磨140分钟之后，产生了 450g油质悬浮 物，其奸青素含量为10.7%且平均粒径为1.8微米(利用Malvem Mastersizer 3000设备测
【主权项】
1. 合成的食品级虾青素。2. 根据权利要求1所述的合成的食品级虾青素，其不含虾青素单酯和二酯。3. 根据权利要求1或2所述的合成的食品级虾青素，其二氯甲烷含量< 250ppm，优选地 其二氯甲烷含量< 200ppm，更优选地其二氯甲烷含量< lOOppm，最优选地其二氯甲烷含量 <10ppm〇4. 根据权利要求1或2所述的合成的食品级虾青素，其甲醇含量< 500ppm、优选地< 250ppm、更优选地 < 50ppm。5. 根据权利要求3所述的合成的食品级虾青素，其甲醇含量< 500ppm、优选地其甲醇含 量仝250ppm、更优选地其甲醇含量< 50ppm。6. 制造合成的食品级虾青素的方法，所述方法包括以下步骤： a) 提供含二氯甲烷的合成的虾青素晶体;和 b) 向合成的虾青素晶体中加入一定量的甲醇以获得合成的虾青素在甲醇中的悬浮物， 其中基于悬浮物的总重量，所述悬浮物中合成的虾青素的量在5-70重量％的范围内；和 c) 在密闭容器中，将在步骤b)中获得的悬浮物加热至80-140 °C范围内的温度;和 d) 使悬浮物保持在关于步骤c)给出的范围内的温度下直至合成的虾青素中二氯甲烷 的含量< 250ppm;和 e) 将二氯甲烷含量< 250ppm的合成的虾青素的甲醇悬浮物冷却至10-35Γ范围内的温 度;和 f) 滤出合成的虾青素晶体并任选地干燥； 其中获得了根据权利要求1-5中任意一项或多项所述的合成的虾青素。7. 制造合成的食品级虾青素的方法，所述方法包括以下步骤： al)提供合成的虾青素在二氯甲烷中的溶液;和 a2)任选地，向步骤al)的合成的虾青素溶液中加入甲醇;和 a3)通过蒸馏除去二氯甲烷和如果存在的甲醇;和 b 1)向合成的虾青素溶液中加入一定量的甲醇以获得合成的虾青素的悬浮物，其中基 于悬浮物的总重量，所述悬浮物中合成的虾青素的量在5-70重量％的范围内；和 c 1)在密闭容器中，将在步骤b 1)中获得的悬浮物加热至80-140 °C范围内的温度;和 dl)使悬浮物保持在关于步骤cl)给出的范围内的温度下直至合成的虾青素中二氯甲 烷的含量< 250ppm;和 el)将二氯甲烷含量< 250ppm的合成的虾青素的甲醇悬浮物冷却至10-35Γ范围内的 温度;和 Π )滤出合成的虾青素晶体并任选地干燥； 其中获得了根据权利要求1-5中任意一项或多项所述的合成的虾青素。8. 根据权利要求6或7所述的方法，其中步骤b)和e)或者步骤bl)和el)分别同时进行。9. 根据权利要求6或7所述的方法，其中在步骤b)或在步骤bl)中，基于悬浮物的总重 量，所述悬浮物中合成的虾青素的量在20-60重量％的范围内，优选地所述悬浮物中合成的 4下青素的量在30-50重量％的范围内。10. 根据权利要求6或7或9所述的方法，其中在步骤c)或在步骤c 1)中，使所述悬浮物达 到90-125 °C范围内的温度、优选地100-120 °C范围内的温度、更优选地105-115°C范围内的 温度;然后在步骤d)或在步骤dl)中，使所述悬浮物保持在所述温度。11. 根据权利要求6或7或9或10所述的方法，其中在步骤g)或在步骤gl)中，将合成的 AXN的甲醇悬浮物冷却至15-30°C范围内的温度、优选地20-25°C范围内的温度。12. 通过根据权利要求6-11的任何方法得到的合成的食品级虾青素。13. 油质悬浮物，其包含在食用油中的根据权利要求1-5或12中任意一项或多项所述的 合成的食品级虾青素，所述食用油优选地选自由红花油、玉米油、葵花油、中碳链甘油三酯 (MCT)油及其任意混合物组成的组。14. 根据权利要求13所述的油质悬浮物，其还包含抗氧化剂，其中优选地所述抗氧化剂 是dl-α-生育酸。15. 根据权利要求13和/或14所述的油质悬浮物，其中基于所述悬浮物的总重量，所述 悬浮物中合成的食品级虾青素的量在〇. 5-20重量％的范围内。16. 珠粒，其包含被封装在包含改性食物淀粉的基质中的根据权利要求1-5或12中任意 一项或多项所述的合成的食品级虾青素。17. 根据权利要求16所述的珠粒，其中基于所述珠粒的总重量，所述珠粒中合成的食品 级奸青素的量在0.5-20重量％的范围内。18. 片剂，其包含根据权利要求16和/或17所述的珠粒。19. 人类膳食补充剂，其包含合成的食品级AXN、不含AXN单酯和二酯且包含< 250ppm的 二氯甲烷。20. 根据权利要求19所述的人类膳食补充剂，其包含< 500ppm的甲醇。21. 出售合成的食品级虾青素的方法，所述方法包括提供试剂盒，所述试剂盒包含 i) 根据权利要求1-5或12中任意一项或多项所述的合成的食品级虾青素； ii) 描述所述合成的食品级虾青素的益处的信息； iii) 任选的其它信息。 ii)出售人类膳食补充剂的方法，所述人类膳食补充剂包含合成的食品级AXN、不含AXN 单酯和二酯且包含< 250ppm的二氯甲烷，所述方法包括提供试剂盒，所述试剂盒包含 i) 包含合成的食品级AXN、不含AXN单酯和二酯且包含< 250ppm的二氯甲烷的人类膳食 补充剂； ii) 描述所述人类膳食补充剂的益处的信息； iii) 任选的其它信息。
【专利摘要】本发明涉及适合人类消费的合成的虾青素。本发明还涉及这样的方法，其中甲醇被用来大幅降低所述合成的虾青素中二氯甲烷的含量。本发明还涉及包含所述合成的食品级虾青素的悬浮物和珠粒以及人类膳食补充剂，所述人类膳食补充剂包含这种合成的食品级AXN、不含AXN单酯和二酯并包含≤250ppm的二氯甲烷且优选地包含≤500ppm的甲醇。
【IPC分类】A23L33/10, C07C403/24, A61K9/16
【公开号】CN105705039
【申请号】CN201480060766
【发明人】菲利普·卡勒, 贝蒂娜·乌斯特伯格
【申请人】帝斯曼知识产权资产管理有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2014年11月6日
【公告号】WO2015067711A1
文档序号 :
【 9924453 】
技术研发人员：菲利普·卡勒,贝蒂娜·乌斯特伯格
技术所有人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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