一种两性聚丙烯酰胺的制备方法
[0034]将配制好的微乳液通过加料口加入四口瓶中，开动搅拌器，开启氮气钢瓶，通过氮气导入管给四口瓶中的微乳液体系通入氮气，半小时后停止通气，取下氮气导管，通氮气口用玻璃塞子塞上。
[0035]在搅拌的条件下，将恒温水浴的温度设定为40°C，加热四口瓶中的微乳液进行热引发聚合，保温反应2小时后，称取10克反应后的微乳液，并倒入装有50mL丙酮的10mL烧杯中，用保鲜膜盖住烧杯口，静止I小时后，将沉淀出来的两性聚丙烯酰胺用布氏漏斗过滤掉液体，并用30mL丙酮淋洗固体，得到白色的两性聚丙烯酰胺固体。
[0036]实施例3:
在200mL的广口瓶中，依次称取63克环己烷(作为油相)，21克复配乳化剂(含12.6克span80和8.4克tween80)，27克水和24克单体(含12克丙烯酰胺AM、6克阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠NaAMPS、6克阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵MADQUAT)。在广口瓶中加入一枚磁子，盖上瓶盖，然后将广口瓶放在磁力搅拌器上搅拌20分钟，使原料充分混合均匀形成微乳液，备用。
[0037]将250mL四口瓶固定在恒温水浴中，四口瓶的四个口分别装有温度计、氮气导入管(氮气导管是橡胶塞中间插入玻璃管，橡胶塞和四口瓶连接，玻璃管一端伸入四口瓶，另一端通过乳胶管和氮气钢瓶连接)、四氟乙烯搅拌棒(和机械搅拌器相连)和加料口塞子。
[0038]将配制好的微乳液通过加料口加入四口瓶中，开动搅拌器，开启氮气钢瓶，通过氮气导入管给四口瓶中的微乳液体系通入氮气，半小时后停止通气，取下氮气导管，通氮气口用玻璃塞子塞上。
[0039]在搅拌的条件下，将恒温水浴的温度设定为33°C，加热四口瓶中的微乳液进行热引发聚合，保温反应2小时后，称取10克反应后的微乳液，并倒入装有50mL丙酮的10mL烧杯中，用保鲜膜盖住烧杯口，静止I小时后，将沉淀出来的两性聚丙烯酰胺用布氏漏斗过滤掉液体，并用30mL丙酮淋洗固体，得到白色的两性聚丙烯酰胺固体。
[0040]实施例4:
在200mL的广口瓶中，依次称取63克环己烷(作为油相)，30克复配乳化剂(含18克span80和12克tween80)，27克水和21克单体(含12.6克丙烯酰胺AM、4.2克阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠NaAMPS、4.2克阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵MADQUAT)。在广口瓶中加入一枚磁子，盖上瓶盖，然后将广口瓶放在磁力搅拌器上搅拌15分钟，使原料充分混合均匀形成微乳液，备用。
[0041]将250mL四口瓶固定在恒温水浴中，四口瓶的四个口分别装有温度计、氮气导入管(氮气导管是橡胶塞中间插入玻璃管，橡胶塞和四口瓶连接，玻璃管一端伸入四口瓶，另一端通过乳胶管和氮气钢瓶连接)、四氟乙烯搅拌棒(和机械搅拌器相连)和加料口塞子。
[0042]将配制好的微乳液通过加料口加入四口瓶中，开动搅拌器，开启氮气钢瓶，通过氮气导入管给四口瓶中的微乳液体系通入氮气，半小时后停止通气，取下氮气导管，通氮气口用玻璃塞子塞上。
[0043]在搅拌的条件下，将恒温水浴的温度设定为36°C，加热四口瓶中的微乳液进行热引发聚合，保温反应2小时后，称取10克反应后的微乳液，并倒入装有50mL丙酮的10mL烧杯中，用保鲜膜盖住烧杯口，静止I小时后，将沉淀出来的两性聚丙烯酰胺用布氏漏斗过滤掉液体，并用30mL丙酮淋洗固体，得到白色的两性聚丙烯酰胺固体。
[0044]对上述实施例1~4得到的两性聚丙烯酰胺产品进行性能测试:
(I)红外光谱测试
实施例1-4得到的两性聚丙烯酰胺的红外光谱图见图1。波数在1038CHT1的强吸收峰为磺酸基的特征吸收峰，波数在1650CHT1左右的强吸收峰为酰胺基的特征吸收峰，而波数在1330011^1280011'1180CHT1附近的强吸收锋为酰氧基的特征吸收峰。三种单体NaAMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠)、AM (丙烯酰胺)、MADQUAT ( (2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵)的特征吸收峰在两性聚丙烯酰胺的红外谱图中均能对应找到。
[0045](2)单体转化率
通过动力学实验(膨胀计法)研宄实施例1-例4聚合过程的转化率随时间的变化规律，得到曲线如图2~图5。从图2~图5中可以看出，实施例1-例4的聚合反应速度均比较快，反应60分钟后单体的转化率达到95%左右，120分钟聚合完成。
[0046](3)特性粘数
依据国标GB12005.1-89 “聚丙烯酰胺特性粘度测定方法”和GB/T 12005.10-92 “聚丙烯酰胺分子量测定。采用一点法进行特性粘数测定。将实施例1-例4得到的两性聚丙烯酰胺溶于不同浓度的氯化钠水溶液中(聚合物的浓度相同但氯化钠的浓度不同)，然后采用乌氏粘度计测定其特性粘数，得到的规律如图6。从图中可以看出聚合物的特性粘数随氯化钠浓度的增加变大，表明产物具有明显的反聚电解质效应，即具有较好的抗电解质性能。
[0047]为了研宄聚合物的特性粘数随pH值的变化规律，将实施例1-例4得到的两性聚丙烯酰胺配制成浓度为0.001g/mL的氯化钠水溶液，然后通过盐酸或氢氧化钠调节溶液的PH值，最后采用乌氏粘度计测定不同pH值条件下两性聚丙烯酰胺溶液的特性粘数，得到的规律如图7。从图中可以看出，聚合物在pH值为1.5-12范围内，特性粘数变化不大，说明聚合物在较宽的PH值范围内均能很好的使用。
【主权项】
1.一种两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)称取乳化剂、丙烯酰胺和阴、阳离子单体以及水、环己烷，然后装入广口瓶器中混合15分钟~20分钟，配制成透明的微乳液体系； (2)将配制好的微乳液装入四口瓶中，在搅拌的条件下通入氮气以除去微乳液体系中的氧气，通氮半小时后控制恒温水浴的温度为30-40°C开始进行反应； (3)反应2小时~2.5小时后，将反应后得到的微乳液倒入沉淀剂丙酮中，分离沉淀剂后得到两性聚丙烯酰胺固体。
2.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于:所述乳化剂为复配乳化剂，选择op、span、tween类乳化剂混合复配。
3.根据权利要求2所述的两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于:所述复配乳化剂为span80和tween80的混合物，二者的质量比为6:4。
4.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于:所述阳离子单体包括2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于:所述阴离子单体包括丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸或丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于:所述丙烯酰胺与阳离子单体的质量配比范围为(2~18):1。
7.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于:所述丙烯酰胺与阴离子单体的质量配比范围为(2~18):1。
8.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于:所述丙烯酰胺与乳化剂的质量配比范围为(9~18):27o
9.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于:所述丙烯酰胺与环己烷的质量配比范围为(9~21.6):63?
10.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于:所述丙烯酰胺与水的质量配比范围为(9~22):27ο
【专利摘要】本发明公开了一种两性聚丙烯酰胺的制备方法，属于高分子化学聚合反应领域。采用常温下快速聚合制备的方法，将丙烯酰胺和阴、阳离子单体以及乳化剂、环己烷、水混合均匀配制成透明的微乳液体系，然后常温下通过热引发聚合反应得到两性聚合物。提供的聚合方法的特点是将微乳液聚合和无引发剂热引发聚合相结合，常温下快速制备两性聚丙烯酰胺；本发明所述的两性聚丙烯酰胺的特点是产物没有引发剂残留，聚合物大分子不含引发剂残基；所得产物具有明显的反聚电解质性能并且适用于较大的pH值范围。本发明产品在油田深井采油、污水处理以及其他对聚合物纯度要求较高的领域具有很好的应用前景。
【IPC分类】C08F220-34, C08F220-56, C08F220-58, C08F220-06, C08F2-30
【公开号】CN104558405
【申请号】CN201510017630
【发明人】谢龙, 李霞, 李立山
【申请人】中北大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月14日
文档序号 :
【 8244328 】
技术研发人员：谢龙,李霞,李立山
技术所有人：中北大学
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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