高分子共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法
[0016] 步骤二：甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备 取甲基丙烯酸688. 7g缓慢加入到NaOH无水乙醇溶液中，搅拌溶解形成pH值在 6. 4~7.0的甲基丙烯酸钠乙醇溶液，冷却后加入2400ml的工业乙醇浸泡，取第一中间体 1504g，放入反应器中，再加入无水乙醇2600ml，加热溶解，加入阻聚剂对苯二酚单甲醚 3450mg，将浸泡的甲基丙烯酸钠乙醇溶液加入到反应器中搅拌加热至78°C，恒温5小时，力口 入发烟盐酸40ml，调节pH值为6. 0,冷却至室温得到混合液，混合液过滤后于-5°C冷冻结 晶，抽滤，滤液重结晶三次，将收集到的晶体用乙醚清洗浸泡2小时，抽滤得淡黄色粉末晶 体于50°C下真空干燥，收集样品KTC下保存备用。
[0017] 步骤三：共聚合成阳离子型絮凝剂的制备 取第二中间体1580g，加离子水2150ml溶解胶体磨粉碎成40%阳离子单体溶液备用，工 业丙烯酰胺1170g加无水乙醇400ml在50°C的水浴溶解，放置于-5°C冷冻重结晶，抽滤净 化后加 IOOOml的去离子水配成50%的水溶液，再加5%乙醇50ml，水浴减压蒸馏2小时脱氧， 将净化过的丙烯酰胺50%水溶液400ml加入到35%的阳离子单体水溶液中，加 EDTA3. 6g，调 节pH值在7. 0，加乳化剂司班80-92g、甘油单硬脂酸酯一46g，再加入正己烷IOOOml，环己 烷IOOOml配置成混合液，置于反应器中通入氮气，抽真空除氧2小时，升温至30°C，加入偶 氮二异丁腈2. 42g及亚硫酸氢钠(称亚硫酸氢钠7. 26g溶于20ml去离子水中），当乳液温度 达到35°C时，2小时内滴加完过硫酸铵溶液(称过硫酸铵4. 84g溶于200ml去离子水中），升 温至35°C恒定4小时，加入次亚磷酸钠7. 26g，升温至60°C恒定3小时，冷却至室温得到反 应物，置于95°C烘焙12小时，烘焙料再研碎后用500ml乙酸乙酯浸泡数小时过滤烘干，得到 成品。
[0018] 通过上述三步反应可以得到共聚阳离子型高分子聚丙烯酰胺絮凝剂，产品成干 粉形态存在，从投料量计算聚合物产率大于96. 9%，单体转化率在90%以上，粘均分子量为 2?5 X ΙΟ6。
[0019] 实施例I : 在江阴某厂采用本产品ACM6与英国产品进行了对比实验，现取ACM6和英国产品各 〇. 5g分别溶解于500ml的热水中搅拌均匀，分别取2ml加入到250ml阴离子絮凝剂处理过 的混合污泥中，混合均匀，过滤挤压成块不沾粘，过滤液进行了 C0D、B0D、Cr,&、SS等检测，从 结果来看，各项数据均优与国外产品，对比数据如下：
【主权项】
1. 一种高分子共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法，其特征是以丙烯酰胺 (AM)、盐酸三甲胺、环氧氯丙烷、四氯乙烷、甲基丙烯酸及去离子水为原料，通过三步骤制备 阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂，步骤一为第一中间体--3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合 成；步骤二为：第二中间体--甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备；步骤三为 共聚合成阳离子型絮凝剂的制备。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是在步骤二中加入阻聚剂，在步骤三中加入 乳化剂、引发剂。
3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述阻聚剂为对苯二酚单甲醚，乳化剂为 司班80,引发剂为偶氮二异丁腈。
4. 如权利要求2或3所述的制备方法，其特征是阻聚剂对苯二酚单甲醚加入量为 100(T5000mg、乳化剂为司班80加入量为50?120g，引发剂偶氮二异丁腈加入量为1?5g。
5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤一为：将60(T900g盐酸三 甲胺溶于300(T8000ml氯仿中，调节pH值为5?8,升温至2(T60°C恒定，加入环氧氯丙烷 溶液，〇. 5飞小时内加完，静置1飞小时后加四氯乙烷5(T400ml，5?20小时后加发烟盐酸 2(Tl20ml，调节pH值为:Γ8,反应进行到1(Γ30小时得到混合液，在水浴温度3(T90°C时减 压蒸馏，固含量达909Γ95%时冷却后净化，用异丙醇洗涤半干产品，过滤后再用乙醚分两次 洗涤过滤，滤液减压蒸馏回收，2(T90°C下真空干燥净化，得到高纯3-氯-2-羟丙基三甲基 氯化铵。
6. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述的环氧氯丙烷溶液pH值为1~5,加 入量为 30(Tl000g。
7. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤二为：将40(Tl000g甲基 丙烯酸加入到NaOH无水乙醇溶液中，形成pH值在4~9的甲基丙烯酸钠乙醇溶液，加入 100(T5000ml的乙醇浸泡，取步骤一中得到的中间体50(T2000g，加无水乙醇100(T4000ml， 加入阻聚剂对苯二酚单甲醚l〇〇(T5〇〇〇mg，再加浸泡的甲基丙烯酸钠乙醇溶液搅拌加热至 3(Tl00°C，恒温2?8小时，加入盐酸l(T70ml，调节pH值为:Γ8,混合液过滤后于- KTKTC冷 冻结晶，抽滤，重结晶，将收集到的晶体用乙醚清洗浸泡〇. 5~4小时，抽滤得淡黄色粉末晶 体于2(T80°C下真空干燥。
8. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤三为：将步骤二所得到的中 间体50(T3000g与离子水溶解并粉碎成2(Γ60%阳离子单体溶液，丙烯酰胺30(T2000g加无 水乙醇50(T2000ml溶解，放置于-KTKTC冷冻重结晶，抽滤后配成1(Γ80%的水溶液，再加 1?8%乙醇l(T70ml，蒸馏0. 5?5小时，将净化过的丙烯酰胺2(Γ80%水溶液10(T600ml加入 到1(Γ60%的阳离子单体水溶液中，加 EDTA1. (Γ5. 0g，调节pH值在5?9,加50?120g乳化剂 司班80、2(T80g甘油单硬脂酸酯，再加入正己烷40(Tl400ml，环己烷40(Tl400ml配置成混 合液，通氮气，抽真空〇. 5~4小时，升温至2(T60°C，加入偶氮二异丁腈广5g及亚硫酸氢钠， 当乳液温度达到KT50°C时，0. 5~4小时内滴加完过硫酸铵溶液，升温至10-60°C恒定1飞小 时，加入次亚磷酸钠5?10g，升温至2(T90°C恒定1飞小时，得到反应物，烘焙5?20小时，烘 焙料再研碎后用20(T800ml乙酸乙酯浸泡数小时过滤烘干，得到成品。
【专利摘要】本发明涉及一种高分子共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂制备方法。它是以丙烯酰胺-甲基丙烯酸-2-羟内酯三甲基氯化铵共聚制备产物，以丙烯酰胺(AM)、盐酸三甲胺、环氧氯丙烷、四氯乙烷、甲基丙烯酸及去离子水等为原料，在常压下水溶液聚合，反应过程中加入添加剂、阻聚剂、乳化剂、引发剂，控制单体浓度30~50%，能稳定制备出合乎使用要求的粘均分子量为2~5×106的阴离子絮凝剂，产率大于95.0%，整个聚合反应仅需6~7小时即可完成。本发明制备的絮凝剂处理污水的水质指标更优越，其使用性能与国外同类产品基本相当。
【IPC分类】C08F220-34, C08F220-56, C02F1-56
【公开号】CN104558399
【申请号】CN201310465397
【发明人】李敏, 朱立忠, 陆建国
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月9日
文档序号 :
【 8244322 】
技术研发人员：李敏,朱立忠,陆建国
技术所有人：中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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