选择性激光烧结快速成形用超高分子量聚苯乙烯制备技术的制作方法
[0025]将上述得到的PS粉，经120目筛，在SLS成形设备AMA600上成形，工艺参数为:激光功率50W，扫描速度2000mm/S，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度170°C ;将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。悬臂梁冲击强度114J.πΓ1，屈服强度29.7MPa，断裂强度40MPa，断裂伸长率62%，维卡温度107°C。
[0026]实施例5 (TSC = 65%, BA/AN = 5% /5%，第二单体=10% )
[0027]在带有内冷却盘管的20L聚合釜内，加入去离子水5.25Kg，十二烷基硫酸钠210g，过硫酸钾21g，氢氧化钠10g，搅拌均匀，氮气保护。然后一次性加入混合单体:苯乙烯8.775Kg，丙烯酸丁酯487.5g，丙烯腈487.5g，氮气保护，搅拌15min后，开始升温至55°C，停止加温，利用反应热，使体系自动升温，当反应温度达到85°C时，迅速开启内冷却，使反应温度不超过90°C，反应4h，测转化率，当反应转化率达到98%时，停止反应。采用喷雾装置进行喷雾干燥。并用凝胶渗透色谱仪(GPC，以四氢呋喃为溶剂，测试温度30°C)分析聚苯乙烯分子量及其分布=Mw= 9.4X10 6，Mw/Mn= 2.04。
[0028]将上述得到的PS粉，经120目筛，在SLS成形设备AMA600上成形，工艺参数为:激光功率50W，扫描速度2000mm/S，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度170°C ;将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。悬臂梁冲击强度105J.πΓ1，屈服强度26.8MPa，断裂强度35.1MPa，断裂伸长率56%，维卡温度110°C。
[0029]实施例6 (TSC = 65%, BA/AN = 8% /0%，第二单体=8% )
[0030]在带有内冷却盘管的20L聚合釜内，加入去离子水5.25Kg，十二烷基硫酸钠200g，过硫酸钾21g，氢氧化钠10g，搅拌均匀，氮气保护。然后一次性加入混合单体:苯乙烯
8.97Kg，丙烯酸丁酯780g，氮气保护，搅拌15min后，开始升温至55°C，停止加温，利用反应热，使体系自动升温，当反应温度达到85°C时，迅速开启内冷却，使反应温度不超过90°C，反应3.5h，测转化率，当反应转化率达到98%时，停止反应。采用喷雾装置进行喷雾干燥。并用凝胶渗透色谱仪(GPC，以四氢呋喃为溶剂，测试温度30°C )分析聚苯乙烯分子量及其分布=Mw= 9.4X10 6，Mw/Mn= 1.94。
[0031]将上述得到的PS粉，经120目筛，在SLS成形设备AMA600上成形，工艺参数为:激光功率50W，扫描速度2000mm/S，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度170°C ;将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。悬臂梁冲击强度125J.πΓ1，屈服强度32.4MPa，断裂强度37.5MPa，断裂伸长率65%，维卡温度106°C。
【主权项】
1.一种乳聚聚苯乙烯(PS)，其特征在于:重均分子量在5X 10 6-ιοχ 106，分子量分布(Mw/Mn)在 1.85-3.67。
2.根据权利要求1所述，其特征在于:乳聚聚苯乙烯结构为无规结构。
3.根据权利要求1或2所述，其特征在于:乳聚聚苯乙烯结构中，聚苯乙烯占90%(wt% )以上。
4.根据权利要求1或2或3所述，此类乳聚聚苯乙烯制备方法，其特征在于:采用常规乳液聚合方法，通过控制乳液聚合固含量、加料方式、添加第二单体等工艺，实现超高分子量聚苯乙烯制备。具体如下:在带有内冷盘管的聚合釜内，加入去离子水、含有第二单体的苯乙烯、乳化剂等其他助剂，乳液体系固含量在55-75%，搅拌，建立稳定的乳液体系，然后升温至55°C，控制反应温度不超过90°C.反应l_5h.采用喷雾干燥法，即可得粉状聚苯乙烯。采用GPC对其分子量及其分布进行测试。用作SLS材料，则过筛120目，方可使用。
5.根据权利要求4所述，其特征在于:乳液体系的固含量为55-75%。
6.根据权利要求4所述，其特征在于:加料方式采用分段加料或一次投料。
7.根据权利要求4所述，其特征在于:第二单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯腈中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述，其特征在于:乳化剂优选阴离子型乳化剂，如十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸皂、歧化松香皂中的一种或几种。
9.根据权利要求4所述，其特征在于:引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
10.根据权利要求4所述，其特征在于:反应起始温度为55°C，然后采用自由放温，但控制反应温度不超过90°C。
11.根据权利要求4所述，其特征在于:转化率不低于98%。
【专利摘要】本发明公开了一种超高分子量聚苯乙烯(PS)制备技术，聚合物重均分子量在5×106-10×106，分子量分布(Mw/Mn)在1.85-3.67。该技术采用控制聚合工艺、添加少量第二单体，通过乳液聚合的方法，实现超高分子量聚苯乙烯的制备。制备的超高分子量聚苯乙烯尤适用于选择性激光烧结(Selective Laser Sintering，简称SLS)用高分子材料，替代通用型聚苯乙烯，成型产品具有优异的力学性能，大大提高了SLS制件的综合性能，拓展了应用范围。
【IPC分类】C08F220-18, C08F2-26, C08F212-08, C08F220-14, C08F220-44
【公开号】CN104628922
【申请号】CN201410544648
【发明人】林润雄, 齐迪, 丁云雨
【申请人】青岛科技大学, 青岛中科新材料有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年9月30日
文档序号 :
【 8312042 】
技术研发人员：林润雄,齐迪,丁云雨
技术所有人：青岛科技大学,青岛中科新材料有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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