一种恩拉霉素纯化用溶解液及纯化恩拉霉素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及兽用抗生素的生产工艺，具体涉及一种恩拉霉素纯化用的溶解液，同时涉及恩拉霉素的纯化工艺。
【背景技术】
[0002]恩拉霉素为多肽类抗生素，其抗菌作用机理是抑制细菌细胞壁的合成。恩拉霉素对革兰氏阳性菌有很强的活性，特别是对肠道内的有害梭菌有很强的抑杀作用，对革兰氏阳性菌的最小抑菌浓度(MIC)为0.3-3.12mg/mL。恩拉霉素还可通过抑制肠道中有害细菌的生长和繁殖来改变肠道内的菌群平衡，饲料中营养物质的吸收和利用增加。长期使用恩拉霉素，细菌对其也不易产生耐药性，恩拉霉素与其他抗生素之间也不产生明显交叉耐药。
[0003]目前恩拉霉素预混剂的制备多数是将恩拉霉素发酵液进行板框过滤，然后进行闪蒸干燥，粉碎，然后加入载体稀释混合制成恩拉霉素预混剂，改工艺中恩拉霉素含有大量细胞杂质，稳定性不尚，成品存放易降解。
[0004]恩拉霉素的提纯主要采用pH调节法和蛋白质絮凝剂等处理，得到含恩拉霉素的溶液；或者采用稀盐酸浸出恩拉霉素的方法。
【发明内容】
[0005]本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种恩拉霉素提纯的新工艺。
[0006]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为:本发明提供了一种恩拉霉素纯化用的溶解液，该溶解液由乙醇、乙酸和水按质量比8-12:3-6:20混合而成，将恩拉霉素发酵液过滤后的滤饼用所属溶解液进行溶解处理，能够提高恩拉霉素和杂质的分离效率，提高分离后恩拉霉素的纯度。
[0007]溶解液的优选质量配比为，乙醇:乙酸:水=9-10:4.5-5:20。
[0008]采用的纯化工艺具体可以按照以下步骤:
将恩拉霉素发酵液经板框过滤后得滤饼；将所得滤饼与溶解液按质量比1:3混合，充分搅拌5分钟常温溶解，得到待处理液；将所述待处理液利用反相硅胶色谱柱洗脱，得到恩拉霉素纯化液；恩拉霉素纯化液进行蒸发浓缩，得到恩拉霉素纯化品。
[0009]将得到的恩拉霉素纯化品按常规工艺加入填充剂、矫味剂等，即可得到恩拉霉素预混剂。
[0010]与现有技术相比本发明具有以下有益效果:本发明在恩拉霉素发酵液过滤和闪蒸干燥(蒸发浓缩)之间增加溶解和洗脱工艺，能够有效去除恩拉霉素粗品中的各种酶类、蛋白质和脂质，防止恩拉霉素的降解问题，提高了恩拉霉素的稳定性和预混剂的品质。
[0011]溶剂中的乙醇和乙酸可以在蒸发过程中进行回收利用，有机溶媒使用量少，避免环境污染。
[0012]本发明的提纯方法与现有技术其他纯化方法相比，流程简单，生产成本低。
【具体实施方式】
[0013]以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0014]实施例1
一种恩拉霉素纯化方法，包括以下步骤:
将恩拉霉素发酵液经板框过滤后得滤饼；将所得滤饼与溶解液按质量比1:3混合，充分搅拌5分钟常温溶解，得到待处理液；将所述待处理液利用反相硅胶色谱柱洗脱，得到恩拉霉素纯化液；恩拉霉素纯化液进行蒸发浓缩，得到恩拉霉素纯化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按质量比10:5.5:20混合而成。
[0015]实施例2
一种恩拉霉素纯化方法，包括以下步骤:
将恩拉霉素发酵液经板框过滤后得滤饼；将所得滤饼与溶解液按质量比1:3混合，充分搅拌5分钟常温溶解，得到待处理液；将所述待处理液利用反相硅胶色谱柱洗脱，得到恩拉霉素纯化液；恩拉霉素纯化液进行蒸发浓缩，得到恩拉霉素纯化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按质量比10:5:20混合而成。
[0016]实施例3
一种恩拉霉素纯化方法，包括以下步骤:
将恩拉霉素发酵液经板框过滤后得滤饼；将所得滤饼与溶解液按质量比1:3混合，充分搅拌5分钟常温溶解，得到待处理液；将所述待处理液利用反相硅胶色谱柱洗脱，得到恩拉霉素纯化液；恩拉霉素纯化液进行蒸发浓缩，得到恩拉霉素纯化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按质量比12:5.5:20混合而成。
[0017]实施例4
一种恩拉霉素纯化方法，包括以下步骤:
将恩拉霉素发酵液经板框过滤后得滤饼；将所得滤饼与溶解液按质量比1:3混合，充分搅拌5分钟常温溶解，得到待处理液；将所述待处理液利用反相硅胶色谱柱洗脱，得到恩拉霉素纯化液；恩拉霉素纯化液进行蒸发浓缩，得到恩拉霉素纯化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按质量比11:6:20混合而成。
[0018]实施例5
一种恩拉霉素纯化方法，包括以下步骤:
将恩拉霉素发酵液经板框过滤后得滤饼；将所得滤饼与溶解液按质量比1:3混合，充分搅拌5分钟常温溶解，得到待处理液；将所述待处理液利用反相硅胶色谱柱洗脱，得到恩拉霉素纯化液；恩拉霉素纯化液进行蒸发浓缩，得到恩拉霉素纯化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按质量比9:3:20混合而成。
[0019]实施例6
一种恩拉霉素纯化方法，包括以下步骤:
将恩拉霉素发酵液经板框过滤后得滤饼；将所得滤饼与溶解液按质量比1:3混合，充分搅拌5分钟常温溶解，得到待处理液；将所述待处理液利用反相硅胶色谱柱洗脱，得到恩拉霉素纯化液；恩拉霉素纯化液进行蒸发浓缩，得到恩拉霉素纯化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按质量比8:4:20混合而成。
[0020]实施例7
一种恩拉霉素纯化方法，包括以下步骤:
将恩拉霉素发酵液经板框过滤后得滤饼；将所得滤饼与溶解液按质量比1:3混合，充分搅拌5分钟常温溶解，得到待处理液；将所述待处理液利用反相硅胶色谱柱洗脱，得到恩拉霉素纯化液；恩拉霉素纯化液进行蒸发浓缩，得到恩拉霉素纯化品；
所述溶解液由乙醇、乙酸和水按质量比9:4.5:20混合而成。
[0021]本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
【主权项】
1.一种恩拉霉素纯化用溶解液，其特征在于:由乙醇、乙酸和水按质量比8-12:3-6:20混合而成，所述溶解液用于对恩拉霉素发酵液的滤饼进行溶解处理。2.权利要求1所述的一种恩拉霉素纯化用溶解液，其特征在于由乙醇、乙酸和水按质量比9-10:4.5-5:20混合而成。3.根据权利要求1或2所述的一种恩拉霉素纯化用溶解液用于纯化恩拉霉素的方法，其特征在于包括以下步骤: 将恩拉霉素发酵液经板框过滤后得滤饼；将所得滤饼与溶解液按质量比1:3混合，充分搅拌5分钟常温溶解，得到待处理液；将所述待处理液利用反相硅胶色谱柱洗脱，得到恩拉霉素纯化液；恩拉霉素纯化液进行蒸发浓缩，得到恩拉霉素纯化品。4.根据权利要求3所述的纯化恩拉霉素的方法，其特征在于:所述反相硅胶色谱柱为RP-18 柱。
【专利摘要】本发明涉及兽用抗生素的生产工艺，具体涉及一种恩拉霉素纯化用的溶解液，同时涉及恩拉霉素的纯化工艺；所要解决的技术问题是提供一种恩拉霉素提纯的新工艺，所采用的技术方案为：一种恩拉霉素纯化方法，包括以下步骤：将恩拉霉素发酵液经板框过滤后得滤饼；将所得滤饼与溶解液按质量比1：3混合，充分搅拌5分钟常温溶解，得到待处理液；将所述待处理液利用反相硅胶色谱柱洗脱，得到恩拉霉素纯化液；恩拉霉素纯化液进行蒸发浓缩，得到恩拉霉素纯化品；所述溶解液由乙醇、乙酸和水按质量比8-12：3-6：20混合而成。
【IPC分类】C07K7/08, C07K1/20
【公开号】CN105131090
【申请号】CN201510663835
【发明人】马爱民
【申请人】山西新源华康化工股份有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年10月15日
文档序号 :
【 9410287 】
技术研发人员：马爱民
技术所有人：山西新源华康化工股份有限公司
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
技术研发人员：马爱民
技术所有人：山西新源华康化工股份有限公司
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