贝壳类超微粉的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种贝壳超微粉的制造方法，具体的说是一种利用牡蛎壳、夏夷贝壳、扇贝壳、贻贝壳、海螺壳等基本物质结构为碳酸钙的海洋生物硬质壳体为原料生产贝壳类超微粉的方法。
背景技术：
众所周知，在粉体工程领域，粉体颗粒可分为粗粉体、中细粉体、细粉体、微粉体、纳米粉体五类。粒径> 0. 5mm的粉体称为粗粉体，可由机械破碎制得；粒径在0. 074
0.5mm之间的粉体称为中细粉体，可由机械粗磨制得；粒径在10 74pm的粉体称为细粉体，可由机械细磨制得；粒径在0. I IOiim之间的粉体称为微粉体，微粉体在某些资料中又称超细粉体，可由机械超细磨或化学法制得；粒径< IOOnm的粉体为纳米粉体，一般由化学法制得。本专利所述超微粉包括微粉体及纳米粉体。有资料显示，贝壳中含多种氨基酸、钙、蛋白质、粗脂肪以及锰、锌、铁、钾、镁磷等微量元素。其中，碳酸钙90-95%、蛋白质0. 48%、粗脂肪0. 134%、水分〈O. 04% ;在每公斤贝壳中含锰 81. Omg、锌 2. 90mg、铁 285mg、钾 214mg、镁 2. 04X lOOOmg、磷 48. Omgo 利用贝壳制取的粉体被广泛应用于食品、畜禽、工艺美术、塑料及化工等领域，高纯度的贝壳粉可作为医药用钙、食品用钙的原材料。用贝壳粉作畜禽饲料钙源添加剂，可以促进畜禽骨骼生长，增加蛋、奶的产量并改善其质量，同时提高畜禽抗病能力和增强其消化功能。在鸡饲料中添加贝壳粉可以明显改善蛋壳质量，提高产蛋率；在猪饲料中添加I %的贝壳粉，能满足猪生长所必需的钙、磷和其它微量元素。贝壳粉也可作为环保肥料，中和酸性土壤，疏松改良土壤，改善农作物的口味。现有贝壳粉的加工方法很难达到超微粉尺度。
发明内容
本发明的目的是要提供一种采用水产品加工的贝壳下脚料为原料，工艺流程简单、成本低廉的贝壳类超微粉的制造方法。
本发明的目的是这样实现的，在贝壳超微粉的制造过程中，除清洗环节外全部采用物理方法实现粉体的粉碎，保持了贝壳粉体的生物活性，避免了大多数有效物质的流失和变性。该贝壳类超微粉的制造方法包括以下步骤
①清洗为了获得清洁的原料和成品，首先要对原料贝壳表面进行清洗。清洗工序是为了清除吸附在贝壳表面的污染物，包括泥沙、残存的贝肉以及细菌和重金属等，清洗一般分三个阶段，第一阶段采用水洗，初步除去贝壳表面容易除去的泥沙等吸附物，并为下一阶段提供相对清洁的原料，减少对清洁剂的污染；清洗的第二阶段采用化学清洗，所用清洗剂为3% 5%浓度的氢氧化钠水溶液，以去除吸附在贝壳外表面的黑皮和残存的贝肉；清洗第三阶段采用水洗，以去除贝壳表面的清洗剂和残留污染物；以上三个阶段都采用旋转滚筒式清洗设备，利用贝壳间相互碰撞、摩擦去除贝壳表面吸附物、污染物。如对制成品粉体有特殊纯度要求，需要在上述烧碱清洗、水洗后加入酸洗工序。酸洗工序采用10% 15%浓度的盐酸，以彻底清除掉吸附在贝类表面的残留污染物，酸洗后再安排水洗去掉贝壳表面清洗液。清洗的各阶段均可加入超声波清洗技术，提高清洗效率，改善清洗效果。②烘干经步骤①水洗的贝壳经浙水后要由烘干设备进行干燥以去除水分，烘干时要严格控制烘干温度不超过85°c，防止贝壳的有效成分因温度过高而变性。烘干设备可采用烘干蔬菜的带式干燥机、滚筒式干燥机。③初级粉碎初级粉碎分两步进行，可采用齿式粉碎机、锤式粉碎机、旋回破碎机等普通粉碎设备。首先将经过清洗、烘干后的贝壳原料粉碎制成粒径为2 5_的贝壳颗粒，然后将这种2 5mm粒径的贝壳颗粒继续粉碎，获得粒径为250 y m 841 y m的贝壳粉体。
④细粉粉碎将步骤③中经过初级粉碎的贝壳粉体通过冲击式微粉粉碎机进行进一步粉碎加工，获得粒径在5 15 ii m的贝壳粉体。⑤微粉粉碎为使贝壳粉体颗粒进一步缩小，需要采用流化床超音速气流粉碎设备对贝壳粉体进一步加工，将步骤④中粒径5 15 ii m的贝壳粉体原料经超音速气流粉碎处理，得到粒径0. 5 5 ii m的粉体产品。⑥纳米尺度粉体加工采用行星球磨粉碎法加工，可使粉体达到纳米尺度，采用步骤⑤中上一级粒径0. 5 5 粉体为原材料，加入纯净水将原材料调成膏状进行球磨，力口工后产品粒径可达到40 lOOnm。⑦后期处理根据贝壳粉体用处的不同，可采用不同的包装方式，以利于制成品的储藏、运输和使用。如用于食品、制药领域，可采用真空包装。采用行星球磨粉碎法获得的纳米尺度膏状贝壳粉体可直接添加到食品、药品中；如需要获得干燥的纳米尺度贝壳粉体，可采用冷冻干燥设备对含纯净水的膏状物进行冷冻干燥，从而获得纳米尺度的贝壳干粉。按以上工艺流程中，在不同阶段可获得不同粒度的贝壳粉体。如用于食品、制药领域，为保证粉体的纯度，要求加工过程清洁、封闭，不能有外界杂质混入原材料内部，设备内部和贝壳粉原材料接触部分的零件表面要高硬、耐磨，不与原材料及清洗剂发生化学反应。本发明的优点
1、原材料采用水产品加工的下脚料，成本低廉；
2、工艺流程简单，大多采用常规设备，生产组织简便易行；
3、在不同阶段可获得不同的制成品，可根据市场需要灵活调整；
4、各工艺环节都是在低温环境下运行，且采用物理法加工，保持了贝壳粉体的生物活性，避免了大多数有效物质的流失和变性。
图I是本发明制造工艺流程图。
具体实施方式
由附图I所示图中虚线方框内为贝壳类超微粉加工流程图。以IOOkg夏夷贝壳加工为例，本发明是这样来实现的
I、清洗首先采用滚筒式清洗机水洗方式去除夏夷贝壳(水产加工的副产品，去除贝肉的贝壳)表面容易除去的泥沙、水草等吸附物。然后采用加热的3% 5%氢氧化钠水溶液对其进行浸泡40分钟，加热温度不超过60°C。最后采用旋转滚筒式清洗机对经过氢氧化钠溶液浸泡、浙干的贝壳进行水清洗10 15分钟，进一步去除残存的烧碱溶液和吸附物。如对制成品粉体有特殊纯度要求，需要在上述烧碱清洗、水洗后再进行一次酸洗，采用10% 15%浓度的盐酸浸泡2 3分钟，浙干后用旋转滚筒式清洗机水洗，以彻底清除掉吸附在贝类表面的污染物，提高原材料的纯度。
清洗的各阶段也可以采用超声波清洗，以提高清洗效率，改善清洗效果。2、烘干经水洗的贝壳经浙水后要由烘干设备进行干燥以去除水分，烘干设备可采用传送带式烘干机。烘干时控制烘干温度在75 85°C，烘干30分钟。经过以上清洗、烘干处理后，可获得约90kg的洁净贝壳原料。3、初级粉碎初级粉碎分两步进行，都采用普通粉碎设备，如齿式粉碎机、锤式粉碎机、旋回破碎机等各种机械粉碎设备。首先以经过清洗、烘干后的贝壳为原料，粉碎后产出品颗粒度为2 5_ ;然后将这种2 5_的贝壳颗粒作为原料继续粉碎，可获得产出品粒径为250 y m 841 y m的贝壳粉体。此阶段获得的贝壳粉体可直接用于畜禽饲料的添加物。4、如想获得作为食品、医药行业添加剂的更细小粉体，应对上阶段的粒径为2 5mm贝壳颗粒再安排一次盐酸清洗，盐酸浓度为5% 10%，浸泡时间为I分钟，然后浙干，再安排水洗、烘干工序；最后通过旋风分离机分离出残余杂质，获得更加洁净的贝壳粉原料，然后再对其进行后续加工。如所需粉体不是用于食品、医药行业，则可不安排本阶段的酸洗、水洗、烘干和分离工序。5、细粉粉碎以经过初级粉碎的贝壳粉体为原料，采用冲击式微粉粉碎机进一步加工，可获得粒径为5 15 ii m的贝壳粉体。6、微粉粉碎采用流化床超音速气流粉碎设备对粒径为5 15 ii m的上一级贝壳粉体进一步加工，产品粒径可达0. 5 5 ii m。7、纳米尺度粉体加工采用行星球磨粉碎法加工，可使粉体达到纳米尺度。采用上一级0. 5 5 U m粉体为原材料，按每公斤原材料加入2. 5 3公斤纯净水的比例将其调成膏状物,在球磨罐中加入占球磨罐容积三分之一的膏状物,然后加入磨球,二者总容量不能超过球磨罐容量的三分之二，球磨3小时，可获得粒径为40 IOOnm膏状制成品，含有一定的纯净水。8、后期处理这种膏状制成品在某些场合可直接使用，也可通过冷冻干燥技术对其进行脱水处理，获得贝壳纳米粉体。用于食品、医药的贝壳粉体应真空包装。按以上工艺流程中，在不同阶段可获得不同颗粒度的贝壳粉体。为保证粉体的纯度，要求加工过程清洁、封闭，不能有外界杂质混入原材料内部。设备内部和贝壳粉原材料接触部分的零件表面要高硬、耐磨，不与被加工的原材料发生化学反应。
权利要求
1.一种贝壳类超微粉的制造方法，其特征在于该方法包括以下步骤 ①清洗对原料贝壳表面进行清洗，清洗分三个阶段，第一阶段采用水洗，初步除去贝壳表面容易除去的泥沙吸附物，并为下一阶段提供相对清洁的原料，减少对清洁剂的污染；清洗的第二阶段采用化学清洗，所用清洗剂为3% 5%浓度的氢氧化钠水溶液，以去除吸附在贝壳外表面的黑皮和残存的贝肉；清洗第三阶段采用水洗，以去除贝壳表面的清洗剂和残留污染物；以上三个阶段都采用旋转滚筒式清洗设备，利用贝壳间相互碰撞、摩擦去除贝壳表面吸附物、污染物； ②烘干经步骤①水洗的贝壳经浙水后要由烘干设备进行干燥以去除水分，烘干时要严格控制烘干温度不超过85°C，防止贝壳的有效成分因温度过高而变性，烘干设备采用带式干燥机或滚筒式干燥机； ③初级粉碎初级粉碎分两步进行，首先将经过清洗、烘干后的贝壳原料粉碎制成粒径为2 5mm的贝壳颗粒，然后将这种2 5mm的贝壳颗粒继续粉碎，获得粒径为250 y m 841iim的贝壳粉体； ④细粉粉碎将步骤③中经过初级粉碎的贝壳粉体通过冲击式微粉粉碎机进行进一步粉碎加工，获得粒径在5 15 ii m的贝壳粉体； ⑤微粉粉碎为使贝壳粉体颗粒进一步缩小，需要采用流化床超音速气流粉碎设备对贝壳粉体进一步加工，将步骤④中粒径为5 15 iim的贝壳粉体原料经超音速气流粉碎处理，得到粒径为0. 5 5 ii m的粉体产品； ⑥纳米尺度粉体加工采用行星球磨粉碎法加工，可使粉体达到纳米尺度，采用步骤⑤中上一级0. 5 5 粉体为原材料，加入纯净水将原材料调成膏状进行球磨，加工后产品粒径可达到40 IOOnm ； ⑦后期处理根据贝壳粉体用处的不同，可采用不同的包装方式，以利于制成品的储藏、运输和使用。
2.根据权利要求I所述的一种贝壳类超微粉的制造方法，其特征在于所述的原料贝壳是牡蛎壳、夏夷贝壳、扇贝壳、贻贝壳、海螺壳基本物质结构为碳酸钙的海洋生物硬质壳体的一种或多种。
3.根据权利要求I所述的一种贝壳类超微粉的制造方法，其特征在于所述的上述加工过程要求清洁、封闭，设备内部和贝壳粉原材料接触部分的零件表面要高硬、耐磨，不与原材料发生化学反应。
4.根据权利要求I所述的一种贝壳类超微粉的制造方法，其特征在于对于应用于食品、医药行业的超微粉，应安排二次酸洗工艺，第一次在①清洗阶段进行；第二次对经过初级粉碎、粒径为2 5mm贝壳颗粒安排一次浓度为5% 10%盐酸清洗，浸泡时间为I分钟，浙干后安排水洗、烘干工序；并通过旋风分离机分离出残余杂质，获得更加洁净的贝壳粉原料，然后再对其进行后续加工。
5.根据权利要求I所述的一种贝壳类超微粉的制造方法，其特征在于所述烘干阶段和粉碎阶段的工作温度不能超过85°C。
6.根据权利要求I所述的一种贝壳类超微粉的制造方法，其特征在于所述的清洗过程中还可以在上述烧碱清洗、水洗后加入酸洗工序，其中酸洗工序采用10% 15%浓度的盐酸，以彻底清除掉吸附在贝类表面的残留污染物，酸洗后再安排水洗去掉贝壳表面清洗液。
7.根据权利要求I所述的一种贝壳类超微粉的制造方法，其特征在于用于食品、制药领域，可采用真空包装，采用行星球磨粉碎法获得的纳米尺度膏状贝壳粉体可直接添加到食品、药品中；如需要获得干燥的纳米尺度贝壳粉体，可采用冷冻干燥设备对含纯净水的膏状物进行冷冻干燥，从而获得纳米尺度的贝壳干粉。
全文摘要
本发明公开了一种贝壳类超微粉的制造方法，该制造方法是通过清洗、烘干、初级粉碎、细粉粉碎、微粉粉碎、纳米尺度粉体加工、后期处理七个工艺步骤实现的，它是利用水产加工去除贝肉的副产品贝壳壳体为原料，其工艺流程简单，在不同阶段可获得不同的制成品，各工艺环节都是在低温环境下运行，且采用物理法加工，保持了贝壳粉体的生物活性，避免了大多数有效物质的流失和变性。
文档编号B02C19/06GK102773140SQ201110118218
公开日2012年11月14日 申请日期2011年5月9日 优先权日2011年5月9日
发明者于晶辉, 李清德, 王志平 申请人:温玉章, 王志平, 郭万春
文档序号 :
【 116293 】
技术研发人员：王志平,于晶辉,李清德
技术所有人：王志平,温玉章,郭万春
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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