一种利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法
[0053]计算分析纯碳酸钙CaCO3和分析纯γ相活性氧化铝γ -Al2O3的总质量16.67+5.66=22.33g，按粉末材料总质量的4倍计算出所需磨球质量为22.33 X 4 = 89.32g。
[0054]将原材料和磨球装入实验室用小型球磨机中，设定转速为300rpm，球磨50min至原料混合均勾;所述磨球为直径为18mm的刚玉磨球。
[0055]将混合后的粉末装入石墨坩祸内，设定放电等离子烧结炉的真空度为30Pa，脉冲比(0N/0FF)为24/4，轴向压力为2kN，目标温度为1300°C，恒温时间为20min，启动放电等离子烧结炉，当真空度达到30-50Pa时打开升温系统，1000°C之前的升温速率为500°C/min，(1000-1300) °C之间的升温速率为100°C/min，( 1000-1350) °C之间的升温速率为60°C/min。
[0056]恒温结束后，放电等离子烧结炉先通冷却水降温，设定降温速率为150°C/min，待温度降至500°C时关闭放电等离子烧结炉的水冷降温系统和真空栗，通入空气使内外气压平衡，卸掉轴向压力，打开放电等离子烧结炉，取出石墨坩祸并置于通风处，待石墨坩祸温度降至85°C后，将样品取出再玛瑙研钵样品磨细使其粒径小于20μπι，即得。所得产物的X射线衍射图谱如图4所示，各衍射峰与铝酸三钙标准卡片匹配良好，其FT-1R图谱如图5所示；经甘油-乙醇法测定的其游离氧化钙f-CaO含量为0.82 %，证明产物的纯度较高;其在水灰比w/c = 0.4，环境温度为35°C时水化放热曲线如图6所示。
[0057]实施例3
[0058]目的:制备10.0Og铝酸三钙。
[0059]根据铝酸三钙化学式的氧化物形式3Ca0.Al203，计算出其中CaO的含量为62.27% ,Al2O3的含量为37.73%。根据欲制备铝酸三钙的质量为10.0Og，计算烧结完成后样品中 CaO 的质量为 10.00 X 62.27% =6.23g。
[0060]根据Ca元素质量守恒，按CaO质量的1.7847倍计算出分析纯碳酸钙CaCO3需要量为6.23X1.7847 = 11.12g；
[0061]按分析纯碳酸钙Ca⑶3质量的0.3396倍计算出所需的分析纯γ相氧化铝γ -Al2O3的质量为11.12 Χ0.3396 = 3.78g。
[0062]计算分析纯碳酸钙CaCO3和分析纯γ相活性氧化铝γ-Al2O3的总质量11.12+3.78= 14.90g，按粉末材料总质量的4倍计算出所需磨球质量为14.90 X 3 = 44.70g。
[0063]将原材料和磨球装入实验室用小型球磨机中，设定转速为350rpm，球磨45min至原料混合均勾;所述磨球为直径为18mm的刚玉磨球。
[0064]将混合后的粉末装入石墨坩祸内，设定放电等离子烧结炉的真空度为35Pa，脉冲比(0N/0FF)为36/6，轴向压力为1.8kN，目标温度为1400 °C,恒温时间为1min，启动放电等离子烧结炉，当真空度达到30-50Pa时打开升温系统，1000°C之前的升温速率为400°C/min，(1000-1300) °C之间的升温速率为125°C/min，( 1000-1400) °C之间的升温速率为70°C/min。
[0065]恒温结束后，放电等离子烧结炉先通冷却水降温，设定降温速率为100°C/min，待温度降至500°C时关闭放电等离子烧结炉的水冷降温系统和真空栗，通入空气使内外气压平衡，卸掉轴向压力，打开放电等离子烧结炉，取出石墨坩祸并置于通风处，待石墨坩祸温度降至90°C后，将样品取出再玛瑙研钵样品磨细使其粒径小于20μπι，即得。所得产物的X射线衍射图谱如图7所示，各衍射峰与铝酸三钙标准卡片匹配良好，其FT-1R图谱如图8所示；经甘油-乙醇法测定的其游离氧化钙f-CaO含量为0.67 %，证明产物的纯度较高;其在水灰比w/c = 0.8，环境温度为30 0C时的水化放热曲线如图9所示。
[0066]实施例4
[0067]目的:制备17.50g铝酸三钙。
[0068]根据铝酸三钙化学式的氧化物形式3Ca0.A1203，计算出其中CaO的含量为62.27% ,Al2O3的含量为37.73%。根据欲制备铝酸三钙的质量为17.50g，计算烧结完成后样品中 CaO 的质量为 17.50 X 62.27% = 10.90g。
[0069]根据Ca元素质量守恒，按CaO质量的1.7847倍计算出分析纯碳酸钙CaCO3需要量为10.90X1.7847 = 19.45g；
[0070]按分析纯碳酸I丐Ca⑶3质量的0.3396倍计算出所需的分析纯γ相氧化招γ -ΑΙ2Ο3的质量为 19.45X0.3396 = 6.61g。
[0071]计算分析纯碳酸钙CaCO3和分析纯γ相活性氧化铝γ -Al2O3的总质量19.45+6.61=26.06g，按粉末材料总质量的3.5倍计算出所需磨球质量为26.06 X 3.5 = 91.21g。
[0072]将原材料和磨球装入实验室用小型球磨机中，设定转速为500rpm，球磨30min至原料混合均勾;所述磨球为直径为18mm的刚玉磨球。
[0073]将混合后的粉末装入石墨坩祸内，设定放电等离子烧结炉的真空度为50Pa，脉冲比(0N/0FF)为48/8，轴向压力为3.0kN，目标温度为1375°C,恒温时间为18min，启动放电等离子烧结炉，当真空度达到30-50Pa时打开升温系统，1000°C之前的升温速率为450°C/min，(1000-1300) °C之间的升温速率为140 °C/min，( 1000-1375) °C之间的升温速率为70°C/min。
[0074]恒温结束后，放电等离子烧结炉先通冷却水降温，设定降温速率为180°C/min，待温度降至500°C时关闭放电等离子烧结炉的水冷降温系统和真空栗，通入空气使内外气压平衡，卸掉轴向压力，打开放电等离子烧结炉，取出石墨坩祸并置于通风处，待石墨坩祸温度降至70°C后，将样品取出再玛瑙研钵样品磨细使其粒径小于20μπι，即得。所得产物的X射线衍射图谱如图10所示，各衍射峰与铝酸三钙标准卡片匹配良好，其FT-1R图谱如图11所示;经甘油-乙醇法测定的其游离氧化钙f-CaO含量为0.47 %，证明产物的纯度较高;其在水灰比w/c = 0.4，环境温度为20°C时的水化放热曲线如图12所示。
[0075]图1用本方法在煅烧温度为1350°C下制备产物的X射线衍射图谱；
[0076]图2用本方法在煅烧温度为1350°C下制备产物的FT-1R图谱；
[0077]图3用本方法在煅烧温度为1350V下制备产物的水化放热曲线(w/c= 0.4，40°C);
[0078]图4用本方法在煅烧温度为1300°C下制备产物的X射线衍射图谱；
[0079]图5用本方法在煅烧温度为1300°C下制备产物的FT-1R图谱；
[0080]图6用本方法在煅烧温度为1300°C下制备产物的水化放热曲线(w/c= 0.4，35°C)；
[0081]图7用本方法在煅烧温度为1400°C下制备产物的X射线衍射图谱；图8用本方法在煅烧温度为1400 °C下制备产物的FT-1R图谱；
[0082]图9用本方法在煅烧温度为1400°C下制备产物的水化放热曲线(w/c= 0.8，30°C);
[0083]图10用本方法在煅烧温度为1375°C下制备产物的X射线衍射图谱；
[0084]图11用本方法在煅烧温度为1375°C下制备产物的FT-1R图谱；
[0085]图12用本方法在煅烧温度为1375°C下制备产物的水化放热曲线(w/c = 0.4，20
°C)o
【主权项】
1.一种利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法，其特征在于:该方法包含以下步骤: 一、原料预处理:称取碳酸I丐和氧化招，将二者倒入球磨机中，在(300-500)rpm的转速下持续球磨30-50min后将原料取出并冷却得到混合物； 所述碳酸钙和氧化铝的质量比为:1.7847:0.6061; 二、升温与烧结: a、在圆柱形石墨坩祸里内衬好石墨烯纸，把上步所得混合物倒入圆柱形石墨坩祸内，然后将圆柱形石墨坩祸移到放电等离子烧结炉中并安置好上下两端的导电石墨圆饼； 以设定放电等离子烧结炉的轴向压力为1_31^，脉冲比(^/0??=(6?48)/(1?8)=6; C、启动放电等离子烧结炉，当真空度达到30-50Pa时打开升温系统，控制放电等离子烧结炉使其分阶段升温至1300-1400°(:，并恒温保持10-201^11; 三:降温与活性保持 恒温结束后，混合物先随炉冷却，然后取出并自然降温； 待石墨坩祸温度降至(60-90)°C时，将混合物倒出并磨细使其粒径小于20μπι，即得到具有水化活性的铝酸三钙。2.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法，其特征在于:所述步骤一中按磨球与碳酸钙和氧化铝的质量之和的质量比为按磨球:(碳酸钙+氧化铝)=(2-4):1，所述磨球为直径为18mm的刚玉磨球。3.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法，其特征在于:所述步骤二中c步中的分阶段升温是指放电等离子烧结炉在100tC之前的升温速率为300-500°C/min，1000-1300°C 之间的升温速率为 100-150°C/min，1300-1400 °C 之间升温速率不超过 70°C/min。4.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法，其特征在于:所述步骤三中a步中的随炉冷却是指恒温结束后，启动放电等离子烧结炉的水冷降温系统，当放电等离子烧结炉指示温度在1400-1500°C之间时，控制其降温速率为100-200°C/min。5.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法，其特征在于:所述步骤三中a步中的混合物取出并自然降温是指在混合物温度降至500°C后，先关闭放电等离子烧结炉的水冷降温系统和真空栗，通入空气使内外气压平衡，然后卸掉轴向压力，打开放电等离子烧结炉，再将再将圆柱形石墨坩祸从中取出，拿掉坩祸盖并置于通风处自然降温O6.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法，其特征在于:所述的碳酸钙和氧化铝均为化学分析纯试剂。7.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法，其特征在于:所述的氧化铝为γ -Ai2O3o
【专利摘要】本发明涉及一种利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法，以分析纯碳酸钙<i>CaCO3</i>和分析纯<i>γ</i>相氧化铝<i>γ</i><i>-Al2O3</i>为原料，球磨后在真空度为(30-50)Pa、脉冲比(ON/OFF)为(6/1-48/8)和轴向压力为(1-3)kN的条件下，控制放电等离子烧结炉的升温速率和降温速率，当样品温度降至(60-90)℃时取出磨细成尺寸小于20μm的颗粒，即得到铝酸三钙。本方法简单方便，合成效率较传统方法提高(10-20)倍，具有快速、高效、节能的优点。
【IPC分类】C04B7/32, C01F7/16
【公开号】CN105600813
【申请号】CN201610027773
【发明人】何真, 李杨, 汤盛文, 蔡新华
【申请人】武汉大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月15日
文档序号 :
【 9836461 】
技术研发人员：何真,李杨,汤盛文,蔡新华
技术所有人：武汉大学
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
声 明 ：此信息收集于网络，如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们，我们会在第一时间删除
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