多孔陶瓷的绿色制备方法
【专利摘要】本发明涉及多孔陶瓷绝热材料领域，具体为一种通过绿色环保的发泡注凝工艺制备轻质和低热导率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的方法。以氧化钇和氧化硅粉末为原料，选用柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂，以工业明胶为凝胶剂，先搅拌浆料1～3小时，再将其升温至40～50℃，然后加入发泡剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠、凝胶剂明胶和防止坯体开裂的丙三醇或聚乙二醇，接着注模。脱模之后先在室温下干燥20～30小时，然后在65～85℃下干燥20～30小时，最后在1500～1550℃下进行1～2小时的高温反应烧结，得到γ-Y2Si2O7多孔陶瓷。本发明绿色环保，未使用有毒有害的原料，制备方法简单、成本低廉，非常适合工业化生产。
【专利说明】—种轻质低热导Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及多孔陶瓷绝热材料领域，具体为一种通过绿色环保的发泡注凝工艺制备轻质、高孔隙率和低热导率的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷材料的方法。
【背景技术】
[0002]y -Y2Si2O7陶瓷在高温结构材料、硅基陶瓷的环障涂层和绝热材料等方面拥有广阔的潜在应用前景。再者，Y -Y2Si2O7由于具有优良的化学和热学稳定性(从室温到1500°C可以一直保持稳定)，以及较低的热导率(<2ff/(m*K), >1000°C ) (Z.Q.Sun, et al.J.Am.Ceram.Soc.(美国陶瓷学会会刊).2008 (91) [8]: 2623-2629.)，该陶瓷制备成多孔陶瓷后，Y -Y2Si2O7多孔陶瓷不仅具有较低的密度和良好的稳定性，且其热导率将大大降低，该多孔陶瓷可成为优异的绝热材料。
[0003]随着社会的进步和文明程度的提高，人们对环境友好的制备方法非常重视。常规的凝胶注模工艺所使用的有机单体为丙烯酰胺，具有神经毒性。再者，相应的其它原料(如:交联剂N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺、催化剂N，N，N’，N’ -四甲基乙二胺和引发剂过硫酸铵等)为有毒或有刺激性气味的物质，不利于绿色工业化生产(M.A.Janney, et al.J.Am.Ceram.Soc.(美国陶瓷学会会刊).(1998)81 [3]:581-591.)。
[0004]另外，目前研究人员主要关注Y-Y2Si2O7陶瓷块体材料和涂层的制备及性能，而Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的相关研究很少。轻质、高孔隙率和低热导的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷作为绝热材料性能卓越，不论是在军用还是民用的隔热领域都有广阔的应用前景。这种新型绝热材料的广泛使用对节约能源、提高能源利用率也具有重要意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种轻质、高孔隙率和低热导率Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，采用的绿色制备工艺环境友好且有利于保证生产者的身体健康。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]—种轻质低热导Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，具体步骤如下:
[0008]I)浆料的配制:按质量份数计，以Y2O3和S12摩尔比1:2的混合粉末80?120份、去离子水40?60份、分散剂0.5?1.5份为原料,进行混合,然后搅拌I?3小时,形成浆料；
[0009]2)接着将浆料置于40?50°C的水浴中，再按质量份数计，向所述浆料中加入发泡剂0.5?2份，快速搅拌进行发泡10?30分钟，接着加入凝胶剂2.5?4份和防止坯体开裂添加剂2?5份，搅拌5?15分钟后注模，脱模后形成坯体；
[0010]分散剂为柠檬酸或柠檬酸铵，发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，凝胶剂为明胶，防止坯体开裂的添加剂为丙三醇或聚乙二醇；
[0011]3)将坯体在室温下干燥20?30小时，然后在烘箱中65?85°C干燥20?30小时，最后在空气中1500?1550°C下进行高温反应烧结，烧除有机化合物，通过绿色制备方法合成出轻质低热导率的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。
[0012]所述的轻质低热导Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，Y-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.5?0.75g/cm3，孔隙率为80?90%，热导率为0.1?0.3W/(m.K)。
[0013]所述的轻质低热导Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，高温反应烧结的升温速率为I?8°C /分钟，保温时间为I?2小时。
[0014]所述的轻质低热导Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，Y2O3和S12的混合粉末的粒度尺寸范围为0.5?5 μ m。
[0015]所述的轻质低热导Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，快速搅拌的搅拌机转速范围为1500?2000rpm。
[0016]本发明的优点及有益效果是:
[0017]1.本发明通过发泡注凝法制备出Y-Y2Si2O7多孔陶瓷材料，以氧化钇和氧化硅混合粉末作为原料，选用柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂，水为分散介质，工业明胶为凝胶剂，十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠为发泡剂，丙三醇或聚乙二醇为防止坯体开裂添加剂，并将上述原料以及独特的作用有机结合，进行注模凝固，该方法可制备出轻质、高孔隙率和低热导率的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷。
[0018]2.本发明使用无毒无害的原料，绿色的生产环境更能保证生产者的健康，并且原料种类少，具有绿色环保的特点。
[0019]3.本发明制备方法简单、成本低廉，易于大规模生产，适合转化为生产力。
[0020]4.本发明所制备出的高性能Y-Y2Si2O7多孔陶瓷材料可成为性能优良的绝热材料，可用于航天航空领域的热防护系统，满足国家战略要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1(a)-图1(b)为Y-Y2Si2O7多孔陶瓷材料的扫描电镜照片。其中，图1(a)为实施例1 ;图1(b)为实施例2。
[0022]图2为Y -Y2Si2O7多孔陶瓷材料的X射线衍射谱图。
【具体实施方式】
[0023]在【具体实施方式】中，本发明轻质和低热导Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，以氧化钇和氧化硅粉末为原料，选用柠檬酸或柠檬酸铵为分散剂，以工业明胶为凝胶剂，先搅拌浆料I?3小时，再将其升温至40?50°C，然后加入发泡剂十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠、凝胶剂明胶和防止坯体开裂的丙三醇或聚乙二醇，接着注模。脱模之后先在室温下干燥20?30小时，然后在65?85°C下干燥20?30小时，最后在1500?1550°C下进行I?2小时的高温反应烧结，便得到Y-Y2Si2O7多孔陶瓷。本发明绿色环保，未使用有毒有害的原料，制备方法简单、成本低廉，非常适合工业化生产。本发明可制备出低密度(0.5?0.75g/cm3)、高孔隙率(80 -90% )和低热导率(0.1?0.3ff/(m.K))，且具有二级孔结构的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷材料，可用作极端环境下的绝热材料，在航天航空领域具有广阔的应用前景。再者采用绿色环保工艺，未使用有毒有害的原料，制备方法简单、成本低廉，非常适合工业化生产。
[0024]下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述。
[0025]实施例1
[0026]先称取去离子水50g，不断搅拌下加入柠檬酸Ig和Y2O3 =S12摩尔比1:2的混合粉末100g，进行混合，Y2O3和S12的混合粉末的粒度尺寸为I?2 μ m，然后搅拌3小时，形成浆料；
[0027]接着将浆料置于45°C的水浴中，加入十二烷基硫酸钠1.5g，快速搅拌(搅拌机转速为1700rpm)进行发泡20分钟，接着加入明胶3.5g和丙三醇3g，搅拌5分钟后注模，脱模后形成还体；
[0028]将坯体在室温下干燥20小时，然后在烘箱中75°C干燥25小时，最后在空气中1525°C下进行高温反应烧结，高温反应烧结的升温速率为5°C/分钟，保温时间为1.5小时，烧除有机化合物，通过绿色制备工艺合成出轻质、高孔隙率和低热导率的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。本实施例中，Y -Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.63g/cm3,孔隙率为84%,以及热导率为0.22W/(m.K)。、-Y2Si2O7多孔陶瓷的微观形貌由图1 (a)的SEM照片显示，样品的宏观孔孔径大小为45?220 μ m，微米孔大小为0.15?2μπι。
[0029]实施例2
[0030]先称取去离子水40g，不断搅拌下再加入柠檬酸铵0.5g和Y2O3 =S12摩尔比1:2的混合粉末80g，进行混合，Y2O3和S12的混合粉末的粒度尺寸为2?3 μ m，然后搅拌1.5小时，形成浆料；
[0031]接着将浆料置于40°C的水浴中，加入十二烷基硫酸钠0.6g，快速搅拌(搅拌机转速为1500rpm)进行发泡10分钟,接着加入明胶2.5g和聚乙二醇2g,搅拌10分钟后注模，脱模后形成坯体；
[0032]将坯体在室温下干燥30小时，然后在烘箱中65°C干燥30小时，最后在空气中1500°C下进行高温反应烧结，高温反应烧结的升温速率为TC /分钟，保温时间为2小时，烧除有机化合物，通过绿色制备工艺制备出轻质、高孔隙率和低热导率的Y -Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。本实施例中，Y -Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.72g/cm3，孔隙率为82%，以及热导率为0.27W/ (m.K)。Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的微观形貌由图1 (b)的SEM照片显示，样品的宏观孔孔径大小为40?230 μ m,微米孔大小为0.1?2 μ m。
[0033]实施例3
[0034]先称取去离子水60g，不断搅拌下再加入柠檬酸铵1.5g和Y2O3 =S12摩尔比1:2的混合粉末120g，进行混合，Y2O3和S12的混合粉末的粒度尺寸为0.5?1.5 μ m，然后搅拌2小时，形成浆料；
[0035]接着将浆料置于48°C的水浴中，加入十二烷基磺酸钠2g，快速搅拌(搅拌机转速为2000rpm)进行发泡25分钟，接着加入明胶4g和聚乙二醇5g，搅拌15分钟后注模，脱模后形成还体；
[0036]将坯体在室温下干燥25小时，然后在烘箱中85°C干燥20小时，最后在空气中1550°C下进行高温反应烧结，高温反应烧结的升温速率为2°C /分钟，保温时间为I小时，烧除有机化合物，通过绿色制备工艺制备出轻质、高孔隙率和低热导率的Y -Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。本实施例中，Y-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.51g/cm3，孔隙率为87%，以及热导率为0.12ff/(m.K)。Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的相组成由附图2中的XRD谱显示，从图2可以看出，样品为较为纯净的Y-Y2Si2O7相。
[0037]实施例结果表明，本发明采用绿色环保的发泡注凝法，可通过调节陶瓷粉与水的配比、原料的添加量、发泡剂的添加量以及搅拌转速来控制样品的密度，进而改变其微观形貌和热导率。采用该方法制备的多孔陶瓷制品密度小、孔隙率高、热导率低，为良好的绝热材料。再者，采用绿色工艺使用无毒的原料，设备简单、操作方便，易于大规模生产。
【权利要求】
1.一种轻质低热导Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，其特征在于，具体步骤如下: 1)浆料的配制:按质量份数计，以Y2O3和S12摩尔比1:2的混合粉末80?120份、去离子水40?60份、分散剂0.5?1.5份为原料,进行混合,然后搅拌I?3小时，形成衆料； 2)接着将浆料置于40?50°C的水浴中，再按质量份数计，向所述浆料中加入发泡剂0.5?2份，快速搅拌进行发泡10?30分钟，接着加入凝胶剂2.5?4份和防止坯体开裂添加剂2?5份，搅拌5?15分钟后注模，脱模后形成坯体； 分散剂为柠檬酸或柠檬酸铵，发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，凝胶剂为明胶，防止坯体开裂的添加剂为丙三醇或聚乙二醇； 3)将坯体在室温下干燥20?30小时，然后在烘箱中65?85°C干燥20?30小时，最后在空气中1500?1550°C下进行高温反应烧结，烧除有机化合物，通过绿色制备方法合成出轻质低热导率的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料。
2.按照权利要求1所述的轻质低热导Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，其特征在于，,-Y2Si2O7多孔陶瓷绝热材料的密度为0.5?0.75g/cm3，孔隙率为80?90%，热导率为0.1 ?0.3ff/ (m.K)。
3.按照权利要求1所述的轻质低热导Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，其特征在于，高温反应烧结的升温速率为I?8°C /分钟，保温时间为I?2小时。
4.按照权利要求1所述的轻质低热导Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，其特征在于，Y2O3和S12的混合粉末的粒度尺寸范围为0.5?5 μ m。
5.按照权利要求1所述的轻质低热导Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的绿色制备方法，其特征在于，快速搅拌的搅拌机转速范围为1500?2000rpm。
【文档编号】C04B38/02GK104387110SQ201410598210
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月30日 优先权日:2014年10月30日
【发明者】王京阳, 吴贞, 孙鲁超 申请人:中国科学院金属研究所
文档序号 :
【 1913585 】
技术研发人员：王京阳,吴贞,孙鲁超
技术所有人：中国科学院金属研究所
备 注：该技术已申请专利，仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
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